恭喜浙江工业大学姜灵获国家专利权
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龙图腾网恭喜浙江工业大学申请的专利一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116262673B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310180122.2,技术领域涉及:C07B39/00;该发明授权一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法是由姜灵;黄倩倩;储消和设计研发完成,并于2023-02-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种α‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,它以式Ⅰ所示的苯乙酮类化合物、式Ⅱ所示的溴代试剂为原料,以式Ⅲ所示的有机酸为催化剂,以硅胶为助磨剂,加入直径6‑12mm的不锈钢研磨球,以10~30Hz的研磨频率研磨1~45min,研磨结束后,将反应物刮出,加入有机溶剂A溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化制得式Ⅳ所示α‑溴代苯乙酮类化合物,本发明操作简便,反应条件温和,反应时间短,污染少,能有效实现α‑溴代苯乙酮类化合物的合成,其反应式如下:
本发明授权一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种a-溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a-溴代苯乙酮类化合物为2-溴-3’,4’-二氟苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶200mg、底物3’,4’-二氟苯乙酮0.5mmol、溴代试剂N-溴代丁二酰亚胺0.5mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以30Hz的研磨频率研磨30min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL,水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,vv,得到黄色油状2-溴-3’,4’-二氟苯乙酮,收率83.43%。
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