恭喜山东旭锐新材股份有限公司郎金燕获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东旭锐新材股份有限公司申请的专利一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119409732B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510025468.4,技术领域涉及:C07F9/6593;该发明授权一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法是由郎金燕;李金忠;王良民;单海霞;马福梅;付树华设计研发完成,并于2025-01-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法,涉及六氯环三磷腈领域。所述在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法,由以下步骤组成:制备吡啶盐酸盐、制备氯化胆碱丙三醇深度共熔溶剂、合成六氯环三磷腈、后处理。本发明的在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法,能够有效解决现有六氯环三磷腈制备方法存在的反应过程不易控制、反应时间长、反应效率低、易于发生副反应生成大量副产物的问题,简化后处理,提高制得的六氯环三磷腈的收率及纯度,降低制备过程中三废产生。
本发明授权一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法在权利要求书中公布了:1.一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备吡啶盐酸盐、制备氯化胆碱丙三醇深度共熔溶剂、合成六氯环三磷腈、后处理;所述合成六氯环三磷腈的方法为,将吡啶盐酸盐、萃取溶剂混合后,升温共沸除水;加入金属氯化物催化剂和相转移催化剂,混合均匀后,滴入五氯化磷溶液,混合均匀后,分三批滴入氯化铵溶液;第一批氯化铵溶液滴加中,于95-100℃保温反应;第二批氯化铵溶液滴加中,于125-130℃保温反应;第三批氯化铵溶液滴加中,于125-130℃保温反应;保温反应完成后,分层,获得六氯环三磷腈的萃取溶剂溶液;所述氯化铵溶液,为溶解有氯化铵的氯化胆碱丙三醇深度共熔溶剂;所述五氯化磷溶液,为溶解有五氯化磷的萃取溶剂溶液;所述合成六氯环三磷腈中,五氯化磷与氯化铵的摩尔比为1:1-1.34;五氯化磷溶液的浓度为25-35wt%;吡啶盐酸盐、萃取溶剂、五氯化磷溶液的重量比为1:0.6-0.8:1-1.2;吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱丙三醇深度共熔溶剂的重量比为1:0.2-1;所述后处理的方法为,所述六氯环三磷腈的萃取溶剂溶液经蒸馏脱除萃取溶剂后,经萃取、脱色处理;然后浓缩结晶,制得六氯环三磷腈。
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