恭喜北京中石伟业科技股份有限公司;北京中石伟业科技无锡有限公司李素卿获国家专利权
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龙图腾网恭喜北京中石伟业科技股份有限公司;北京中石伟业科技无锡有限公司申请的专利一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115932114B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310001500.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法是由李素卿;韩杨;周占玉;吴晓宁设计研发完成,并于2023-01-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法,包括以下步骤:对热界面用包覆改性填料粉体进行分析表征;所述包覆改性填料粉体为利用包覆剂对填料粉进行包覆改性制得;所述分析表征包括:项目1:测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率;项目2:测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度;项目3:测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率;项目4:测试填料粉体包覆前后的粒度变化率;项目5:测试包覆改性填料粉体的表面能;上述测试项目1~5没有顺序限制。本发明的评价方法将包覆粉体的微观结构与性能效果之间建立对应关系,能够准确有效的预判填料粉体的表面包覆改性效果的好坏。
本发明授权一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法在权利要求书中公布了:1.一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法,其特征在于,包括以下步骤:对热界面用包覆改性填料粉体进行分析表征;所述包覆改性填料粉体为利用包覆剂对填料粉体进行包覆改性制得;所述包覆剂为偶联剂和偶联剂低聚物中的至少一种;其中,所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆酸酯偶联剂中的至少一种;所述偶联剂低聚物为硅烷偶联剂低聚物、钛酸酯偶联剂低聚物和锆酸酯偶联剂低聚物中的至少一种;所述分析表征包括:项目1:测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率;项目1具体包括:S1、建立外标曲线;S2、对包覆改性填料粉体样品供试液进行GC-MS测试,得到包覆改性填料粉体样品供试液的GC-MS测试值;S3、将所述包覆改性填料粉体样品供试液的GC-MS测试值与所述外标曲线对应,得到包覆改性填料粉体样品中的包覆剂含量;项目2:测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度;具体包括:通过TGA测试方法来测量计算包覆改性填料粉体在250~800℃温度区间的总失重,然后通过下述公式计算包覆改性填料粉体的有效接枝密度GD: ;其中,GD:包覆改性填料粉体的有效接枝密度,单位mmolg;Mw:包覆剂的分子质量,单位gmol;△m:包覆改性填料粉体在250~800℃温度区间的总失重,单位%;TGA测试方法的测试条件为:氮气气氛、气体流量15~60mLmin,从室温以3~5℃min的升温速率进行升温;项目3:测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率SARC;项目4:测试填料粉体包覆前后的粒度变化率,包括测试计算填料粉体包覆前后的中位径变化率RD50;项目5:测试包覆改性填料粉体的表面能;上述项目1~5没有顺序限制,对所得分析表征结果进行判断:当项目1~5的分析表征结果同时达到以下水平时,判定包覆改性填料粉体合格;项目1:包覆改性填料粉体样品中的包覆剂残留率为<500ppm;项目2:包覆改性填料粉体的有效接枝密度GD为0.03~0.1mmolg;项目3:填料粉体包覆前后的比表面积变化率SARC为0%~10%;项目4:填料粉体包覆前后的中位径变化率RD50为0%~200%;项目5:包覆改性填料粉体的表面能为20~30mJm2;还测试项目6:分析包覆剂的预反应程度;通过GC-MS测试方法来分析包覆剂的预反应程度;具体包括:将包覆剂与醇水溶液混合,得到混合液A,记录所述混合液A中包覆剂的质量百分含量W0;对所述混合液A搅拌反应0.5h~4h,得到反应液B;称取所述反应液B,用定容试剂定容,所述定容试剂为二氯甲烷、丙酮或正己烷;然后,进行超声萃取、浸泡萃取、搅拌萃取或高温水煮;之后进行干燥,得到提取液C;然后,将所得提取液C上机进行GC-MS测试,对所述提取液C进行定量分析,测试此时包覆剂的残留量Wt;按照下述公式计算包覆剂的预反应程度DR:DR=1-Wtk×W0;其中,DR:包覆剂预反应程度,单位%;k:包覆剂反应系数,0.02;W0:所加入包覆剂的质量百分含量,单位%;Wt:包覆剂残留量,单位ppm。
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