恭喜安徽鑫纪源科技有限公司魏志刚获国家专利权
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龙图腾网恭喜安徽鑫纪源科技有限公司申请的专利一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116102038B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310211513.6,技术领域涉及:C01D15/08;该发明授权一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法是由魏志刚;刘磊;李若楠;刘静;桂小希设计研发完成,并于2023-03-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法,涉及碳酸锂提取技术领域。本发明用于解决没有通过对锂离子的多次截留或吸附,而高收率的得到高纯度的电池级碳酸锂,同时浸取制浆过程中会产生大量的污染水,不加以处理增加了工艺成本、加重了环境污染的技术问题。制备方法包括酸解、浸取、过滤、碱解反应、制浆过滤、碳化后处理和污水处理步骤,酸解时生成大量的硫酸盐和氟化氢气体;由于滤渣a和滤液b中残留有少量锂离子,锂离子筛能够截留锂离子在滤渣c内,通过陶瓷净水分离膜分离除去油性杂质后,能够得到杂质含量低的净化水,在浸取、制浆步骤中不仅降低了水污染,也节约了碳酸锂的提取成本。
本发明授权一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法在权利要求书中公布了:1.一种无水污染的电池级碳酸锂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:酸解:将含锂的电解铝废渣和浓硫酸在250~300℃下进行酸解反应得到混合液a和氟化氢气体;浸取、过滤:将混合液a转运至搅拌机内,加水浸取后通过真空过滤机过滤得到滤液a和滤渣a;加水量为混合液a质量的2~3倍;碱解反应:向滤液a中加入碳酸钠,20~40℃下进行碱解反应,真空过滤机过滤,得到滤液b和滤渣b;滤渣a和滤液b通入搅拌机内,加水搅拌后通过锂离子筛过滤得到滤液c和滤渣c;制浆过滤:将滤渣b和滤渣c加水制成料浆,再加入石灰粉进行苛化反应,真空过滤机过滤,得到滤液d和滤渣d,其中,石灰粉的用量为滤渣b与滤渣c质量之和的0.1~0.2倍;碳化反应的压力为2~4MPa,时间为1~2.5小时;碳化后处理:向滤液d中通入二氧化碳进行碳化反应,真空过滤机过滤产生滤液e和滤渣e,滤渣e洗涤、干燥得到电池级碳酸锂;污水处理:滤液c和滤液e通过真空过滤除去大颗粒杂质后,再通过陶瓷净水分离膜分离除去油性杂质,得到的净化水输送至浸取、制浆步骤的搅拌机内回用;所述陶瓷净水分离膜的制备方法包括以下步骤:步骤一,按照重量份,将30~35份氮化硅粉末、4.2~4.8份氮化铝粉末、12~15份氧化铝粉末、1~3份偏钛酸、0.6~1.8份二氧化锰粉末、2~4份三氧化二钇粉末、38~45份N-甲基吡咯烷酮和8~12份聚苯醚砜加入行星式球磨机内,球磨得到球磨料,球磨料真空除泡得到陶瓷浆料;步骤二,将陶瓷浆料加入流延成型模具内,流延成型模具移动的过程中将陶瓷浆料平铺在流延衬带上形成陶瓷胚体,陶瓷胚体浸入水中10小时后,取出晾干,烧结得到陶瓷净水分离膜粗品;步骤三,按照重量份,称取0.8~1.2份硼酸、0.15~0.26份氧化镁和0.25~0.33份三氧化二铁,以硼酸为硼源,以氧化镁和三氧化二铁为氧化剂,以氨气为反应气体进行化学沉积,1100~1200℃保温4小时,在陶瓷净水分离膜粗品的表面沉积一层氮化硼薄膜,得到陶瓷净水分离膜;所述锂离子筛的制备方法如下:将8.5~9.2g二氧化锰与100mL、1molL的单水氢氧化锂混合,搅拌均匀得到固液混合物,固液混合物转移至水热反应釜内,并将水热反应釜固定至均相反应器中,270~280℃下进行水热反应12~18小时,离心分离,蒸馏水洗涤,无水硫酸钠除水,90℃干燥至恒重得到固相中间产物;固相中间产物放置于马弗炉内,在350~370℃空气气氛下焙烧24小时,得到层状锰系锂离子筛前驱体;使用0.1molL的盐酸溶液酸洗得到锂离子筛,对吸附饱和后的锂离子筛进行吸附再生,洗脱下锂离子后再重复使用;所述电解铝废渣包括以下质量百分比的成分:Al3+15~18%、Na+22~26%、F-40~50%、Li+1~3%、SiO20.05~0.08%、Fe2O30.04~0.07%、P2O50.02~0.05%、CaO4~7%、SO42-0.2~0.5%。
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