恭喜沈阳化工大学王景芸获国家专利权
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龙图腾网恭喜沈阳化工大学申请的专利一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116143673B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211612119.5,技术领域涉及:C07C319/14;该发明授权一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物合成方法是由王景芸;周明东;王贺;王国旭;陈阳;庞威军设计研发完成,并于2022-12-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物合成方法在说明书摘要公布了:一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物的制备方法。涉及一种化合物的合成方法,本发明将苯基卤化物、硫源、催化剂和碱加入有机溶剂中,将温度控制在室温~100℃,在磁力搅拌条件下反应8~32h;反应结束后,将反应液冷却至室温,将固体催化剂过滤,向液相反应混合物中加入水和乙酸乙酯,利用乙酸乙酯萃取出反应产物,将溶剂蒸出即得二苯基硫醚化合物;或通过层析柱对产物进行进一步纯化;反应底物为苯基卤化物。该方法催化剂合成成本低,反应条件温和,反应过程简单,催化剂和反应产物易分离。
本发明授权一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物合成方法在权利要求书中公布了:1.一种基于非均相催化剂的二苯基硫醚化合物合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)催化剂Ni2Cu1Ox的制备准确称取14.54gNiNO32‧6H2O(0.05mol)和8.40gNH3HCO3(0.1mol)溶于200mL去离子水和100mL无水乙醇中,将混合物转移至60℃的油浴下搅拌3h,得到淡绿色混合溶液,待温度降至25℃进行过滤、洗涤、分离,最后将其转移至马弗炉中,设定煅烧温度为400℃,煅烧时间3h,成功获得NiO粉末;将1.88gCuNO32到50mL的H2O中混合均匀;称取1.55gNiO粉末,溶于50mL50g·L-1PEG溶液中,超声分散30min,CuNO32溶液直接与超声后的NiO溶液混合,放入油浴锅中加热,设置油浴温度为60℃,6h后结束反应,待温度降至室温,将产物过滤洗涤、分离干燥,随后转移至300℃的马弗炉中煅烧3h,得到Ni2Cu1Ox复合氧化物;(2)Ni2Cu1Ox催化碘苯与单质硫反应制备二苯硫醚化合物的反应碘苯与单质硫反应制备二苯硫醚的结构式如下式所示: ;向50mL反应瓶中加入1mmol的碘苯、0.5mmol的S8、0.3g,0.02g‧mL-1的Ni2Cu1Ox、3mmol的KOH和15mL的DMSO,在60℃反应24h;反应结束后将固体催化剂滤出,向反应混合物加入15mL蒸馏水,然后用30mL×2的乙酸乙酯萃取;将乙酸乙酯相溶液蒸出,得到粗产品,采用柱层析法进行产品纯化,得到目标产品,产率为91%;将下层溶液中的水蒸出,用无水Na2SO4干燥后可循环使用。
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