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恭喜广东经典名方科技有限公司陈永安获国家专利权

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龙图腾网恭喜广东经典名方科技有限公司申请的专利一种黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷含量测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119413928B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510020361.0,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷含量测定方法是由陈永安;许玉金;黄科博;陈俊辉设计研发完成,并于2025-01-07向国家知识产权局提交的专利申请。

一种黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷含量测定方法在说明书摘要公布了:本发明涉及药品生产与检测技术领域,具体公开了一种黄芪桂枝五物汤颗粒中芍药苷含量测定方法,包括以下步骤:高效液相色谱分析芍药苷,依次进行样品前处理、色谱分析和含量测定。前处理采用HP‑20树脂柱,用不同浓度乙醇依次洗脱,收集50%和70%乙醇洗脱液并浓缩。选用C18色谱柱,以乙腈‑0.1%磷酸水溶液为流动相,二极管阵列检测器在230nm波长检测,应用多波长解卷积算法进行定量分析。本发明测定方法的专属性强,稳定性、重复性、中间精密度、准确度等均符合规定,且色谱条件的耐用性较好。

本发明授权一种黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷含量测定方法在权利要求书中公布了:1.一种黄芪桂枝五物汤颗粒中芍药苷含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、样品前处理:取HP-20大孔吸附树脂柱,先加入3倍柱体积的95%乙醇,流速控制在1.0mLmin,再加入3倍柱体积的水进行活化;精密称取黄芪桂枝五物汤颗粒0.18g-0.22g,置于100mL具塞锥形瓶中,精密加入溶剂50mL,密塞,称定重量,超声处理30-90min,放冷至25℃-35℃,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,即得上样溶液;将上样溶液以1.0mLmin的流速上柱,依次进行以下洗脱:第一步:精密加入3倍柱体积的水洗脱,弃去流出液;第二步:精密加入2倍柱体积的30%乙醇洗脱,收集洗脱液,标记为馏分1;第三步:精密加入2倍柱体积的50%乙醇洗脱,收集洗脱液,标记为馏分2;第四步:精密加入2倍柱体积的70%乙醇洗脱,收集洗脱液,标记为馏分3;取馏分2和馏分3,合并,置于蒸发器中减压回收溶剂,温度控制在45℃±2℃,将回收后的浓缩液转移至25mL量瓶中,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得预处理溶液;S2、色谱条件的选择:色谱操作条件及参数:色谱柱:C18色谱柱,4.6*250mm,5um,流动相A:乙腈;流动相B:0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速1.0mLmin;进样量10μL;柱温30℃,进样室温度25℃,二极管阵列检测器,扫描范围:200-400nm,检测波长为230nm,液相色谱以流动相A与流动相B的体积比为14%:86%;S3、对照品溶液的制备:取芍药苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,即得;S4、供试品溶液的制备:取预处理溶液10mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,取续滤液,即得;S5、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,采集多波长信号,通过多波长信号解卷积算法对色谱峰进行分离定量分析,采用如下方式实现通过多波长信号解卷积算法对色谱峰进行分离定量分析:通过二极管阵列检测器以0.001min采样间隔对色谱图进行波长扫描,采集200-400nm范围内的信号数据矩阵,从数据矩阵中分离提取主波长230nm、280nm、290nm的信号数据,得到三维原始数据序列;根据所述三维原始数据序列中主波长230nm的信号数据进行9点滑动平均计算,对每个数据点前后各4个点的信号强度进行加权平均,得到主峰基线特征值序列;通过所述主峰基线特征值序列与280nm和290nm的辅助波长数据进行关联运算,建立三维峰形特征模型,对共流出区域信号进行解卷积分离,得到各成分的峰面积数据;根据各成分的峰面积数据按照外标法,以对照品溶液作为外标,计算各组分的含量,得到含量测定结果;所述通过所述主峰基线特征值序列与280nm和290nm的辅助波长数据进行关联运算,建立三维峰形特征模型,对共流出区域信号进行解卷积分离,得到各成分的峰面积数据,包括:通过所述主峰基线特征值序列与280nm和290nm的辅助波长数据进行时间轴对齐,以0.001min为间隔建立采样点配对关系,得到三维信号配对序列;根据所述三维信号配对序列计算各采样点处三个波长的响应比值,对共流出区域每个数据点建立信号强度比值矩阵,得到波长特征分布图;通过所述波长特征分布图中的信号强度比值变化规律,对共流出区域按0.05min的时间窗口进行分段处理,计算每个窗口内的信号分布特征,得到目标成分响应区间;根据所述目标成分响应区间的信号分布,建立三维峰形数学模型,对重叠色谱峰的轮廓进行拟合处理,得到各组分的峰形拟合参数;通过所述峰形拟合参数对共流出区域的信号进行数学解卷积计算,将重叠峰按照各组分的最大吸收波长分别进行定量积分,得到各成分的峰面积数据。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人广东经典名方科技有限公司,其通讯地址为:511458 广东省广州市南沙区环市大道南8号A座中山大学南沙研究院4楼A414;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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