恭喜中南民族大学刘吉开获国家专利权
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龙图腾网恭喜中南民族大学申请的专利一种细叶萼距花精致组分和单体化合物的制备方法及其在化妆品中的应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116459175B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310428962.6,技术领域涉及:A61K8/60;该发明授权一种细叶萼距花精致组分和单体化合物的制备方法及其在化妆品中的应用是由刘吉开;石宝宝;黄蓉;王献;陈乾;董智慧;沈慧慧;伍兴设计研发完成,并于2023-04-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种细叶萼距花精致组分和单体化合物的制备方法及其在化妆品中的应用在说明书摘要公布了:本发明属于化妆品技术领域,具体公开了细叶萼距花提取物及其在制备化妆品中的应用,所述提取物指细叶萼距花精致组分和7种单体化合物。精致组分是细叶萼距花中抗氧化活性、抑制酪氨酸酶活性以及抑制基质金属蛋白酶活性最强的组分;7种单体化合物是细叶萼距花乙醇提取物经大孔树脂柱层析、甲醇‑水溶液梯度洗脱、羟丙基葡聚糖凝胶柱层析、十八烷基硅烷键合硅胶柱层析、高效液相色谱乙腈水溶液梯度洗脱所得。本发明的细叶萼距花提取物能够应用于皮肤抗氧化、美白和抗衰老方面,并进一步用于制备含有所述提取物的化妆品组合物。
本发明授权一种细叶萼距花精致组分和单体化合物的制备方法及其在化妆品中的应用在权利要求书中公布了:1.一种从细叶萼距花中提取混合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、将干燥的细叶萼距花和60-100%vv的乙醇按料液比1g:5mL~1g:50mL混合,在20~30℃下静置提取合计9-21天,提取后经过滤分离,滤液在50℃下减压浓缩干燥,得到细叶萼距花粗提取物;步骤2、将细叶萼距花粗提取物加水稀释,在20-30℃下依次用石油醚、乙酸乙酯溶剂进行萃取,所获得的萃取部分和水液部分在50℃下减压浓缩干燥,得到细叶萼距花粗提取物的萃取组分和水层成分,具体为石油醚层组分、乙酸乙酯层组分及水层组分;步骤3、柱层析一次分离:细叶萼距花粗提取物依次经石油醚、乙酸乙酯萃取得到的所述水层组分,采用D101大孔树脂柱层析进一步纯化:依次用甲醇和水的体积比为0:100、50:50、100:0的甲醇-水溶液进行梯度洗脱,洗脱液在50℃下减压浓缩干燥依次得到组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ;步骤4、柱层析二次分离:将经步骤3所述柱层析一次分离后收集的所述组分Ⅱ采用羟丙基葡聚糖凝胶柱层析进一步纯化,依次采用甲醇和水的体积比为70:30的甲醇-水溶液、氯仿和甲醇的体积比50:50的氯仿-甲醇溶液洗脱,甲醇和水的体积比为70:30的甲醇-水溶液、氯仿和甲醇的体积比50:50的氯仿-甲醇溶液各洗脱3-5个柱体积,洗脱完成后分别回收两部分洗脱溶液;其中,甲醇和水的体积比为70:30的甲醇-水溶液洗脱部分为有效成分,氯仿和甲醇的体积比50:50的氯仿-甲醇溶液洗脱部分为杂质成分;步骤5、柱层析三次分离:将经步骤4所述柱层析二次分离后收集的甲醇和水的体积比为70:30的甲醇-水溶液洗脱部分采用十八烷基硅烷键合硅胶柱层析进行纯化,流速为20mLmin,以甲醇-水溶液梯度洗脱,具体洗脱条件:用于梯度洗脱的甲醇-水溶液中甲醇和水的体积比依次为0:100、20:80、40:60、60:40、80:20、100:0,每个体积比的洗脱液都为5个柱体积;其中,甲醇和水的体积比为20:80、40:60的甲醇-水溶液洗脱获得的洗脱液,分别收集后再混合,所得混合液在50℃下减压浓缩干燥得到细叶萼距花精致组分,即为所述混合物;所述混合物包含7种单体化合物,所述7种单体化合物分别为Myricitrin、Tellimoside、Myricetin3-O-6”-O-galloyl-β-D-glucopyranoside、Myricetin、Desmanthin1、Penta-O-galloyl-β-D-glucose、Quercetin3-O-β-2”-O-galloylxylopyranoside,所得7种单体化合物的结构式依次如下:
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