恭喜山东大学张旻获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东大学申请的专利基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117761029B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311621367.0,技术领域涉及:G01N21/65;该发明授权基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法是由张旻;徐坤设计研发完成,并于2023-11-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法,本发明采用缓慢原位生长方法将银纳米颗粒负载聚丙烯酰胺水凝胶薄膜,制得DGT固定膜,并与琼脂扩散凝胶和滤膜组成完整的DGT装置对环境中不同价态的砷AsIII和AsV进行监测。本发明的DGT固定膜具备将复杂基质中的砷吸附到表面,又能增强砷分子的拉曼信号,从而实现对水体、沉积物中痕量砷的定性和定量,其中检出限AsIII为5.0μgL,AsV为2.4μgL。通过DGT‑SERS联用,实现了砷原位被动采样和现场快速分析的统一。
本发明授权基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于表面增强拉曼和梯度扩散薄膜原位分析砷形态的方法,包括步骤如下:1)将DGT固定膜、扩散膜、滤膜依次用盖帽压紧底座中组装成活塞型DGT装置;所述的DGT固定膜是按如下方法制备得到:(1)将丙烯酰胺:N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液、过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺TEMED混合后浇注到模具上,得到水凝胶片;步骤(1)中,丙烯酰胺:N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液与过硫酸铵溶液的体积比为1000:(5-10),过硫酸铵溶液与四甲基乙二胺TEMED的体积比为(5-10):(1-5);(2)将KOH溶液加入到AgNO3溶液中,磁力搅拌,形成细小棕色沉淀物,然后缓慢加NH3·H2O,使溶液逐渐变清,再次加入AgNO3溶液和NH3·H2O,溶液变棕变清;最后依次加入甲醇、Na5P3O10溶液和Na2HPO4溶液,得前驱体溶液,立即将水凝胶片浸入前驱体溶液中,然后加入葡萄糖溶液,振荡反应,得到DGT固定膜;步骤(2)中,甲醇与Na2HPO4溶液的体积比为(20-40):(1-5),葡萄糖溶液的质量浓度为30-40%,葡萄糖溶液与质量浓度1-5%的AgNO3溶液的体积比为(3-8):(15-20),振荡反应为于25-35℃振荡反应0.5~4h,振荡速率为100-200rmin;KOH溶液的质量浓度为3-4%,首次加入AgNO3溶液的质量浓度为1-5%,首次加入NH3·H2O的的质量浓度为28-32%,KOH溶液与AgNO3溶液的体积比为(1-5):(1500-2000),AgNO3溶液与NH3·H2O的体积比为(1500-2000):(40-60);再次加入AgNO3溶液的质量浓度为4-10%,再次加入NH3·H2O的的质量浓度为3-8%,KOH溶液与AgNO3溶液的体积比为(1-5):(80-120),AgNO3溶液与NH3·H2O的体积比为(80-120):(10-30);Na5P3O10溶液的质量浓度为5-15%,Na2HPO4·12H2O溶液的质量浓度为3-8%,Na5P3O10溶液与质量浓度1-5%的AgNO3溶液的体积比为(0.5-2.0):(1500-2000),Na2HPO4·12H2O溶液与质量浓度1-5%的AgNO3溶液的体积比为(10-30):(1500-2000);2)将步骤1)的DGT装置浸入待测环境中,富集目标物4~8h;3)富集后的DGT装置,撕掉滤膜,露出扩散膜,利用便携拉曼光谱仪或激光共聚焦拉曼光谱检测,将激光斑点聚焦到扩散膜下面的DGT固定膜上获取SERS谱图,进行原位分析砷形态。
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