恭喜博济医药科技股份有限公司王廷春获国家专利权
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龙图腾网恭喜博济医药科技股份有限公司申请的专利羟基红花黄色素A的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116023356B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111247575.X,技术领域涉及:C07D309/10;该发明授权羟基红花黄色素A的制备方法是由王廷春;周清;潘梅英;方哲;马仁强设计研发完成,并于2021-10-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本羟基红花黄色素A的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于天然药物提取领域,具体涉及一种羟基红花黄色素A的制备方法。所述羟基红花黄色素A制备方法包括以下步骤:提取与浓缩;絮凝;HZ色谱3#树脂柱分离;HZ001阳离子树脂交换;凝胶柱分离;浓缩与干燥。本发明的制备方法解决了目前的羟基红花黄色素A提取工艺存在的流程长、收率低、生产成本高的问题。本发明提供了一种制备工艺流程短,耗能低,产品纯度高的羟基红花黄色素A制备方法,有效提高羟基红花黄色素A的收率。
本发明授权羟基红花黄色素A的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种羟基红花黄色素A的制备方法,包括以下步骤:1提取与浓缩:取红花,提取溶液为80%乙醇68℃浸提二次,第一次12倍量VW提取1.5小时,第二次10倍量VW提取1小时,滤过,药渣离心,药液合并,45℃以下减压浓缩至45℃时相对密度1.03;2絮凝:在80rpm的搅拌速度状态下加入药材量3.3%的1%冰乙酸制2%脱乙酰基壳聚糖溶液,继续搅拌5分钟,降低搅拌速度至30rpm后加入药材量5%的硅藻土搅拌5分钟,静置2小时,离心;3HZ色谱3#树脂柱分离:将絮凝后的样品以0.5BVh的速度上样于HZ色谱3#树脂柱,上样后用纯化水以0.75BVh的速度洗脱,当羟基红花黄色素A黄色色带到达柱子底部时,开始以每份0.04BV分段收集洗脱液8份,分别取1μ点样于同一聚酰胺板于36%乙酸中展开,合并斑点明显的洗脱液并继续收集洗脱液至1.5BV;4HZ001阳离子树脂交换:以0.5BVh的速度上样于HZ001阳离子树脂交换柱,上样后用纯化水以0.5BVh的速度洗脱,当流出液开始变黄时开始收集,收集量为上样药液量及柱床体积之和,收集液用氨水调节pH至4.5,45℃以下减压浓缩至25℃时相对密度1.08;5凝胶柱分离:上样于LH-20柱,上样后用纯化水洗脱,上样洗脱速度均为0.3BVh,当羟基红花黄色素A黄色色带到达柱子底部时开始以每份0.02BV收集7份,再以每份0.03BV收集,收集总量为0.3BV,分别取1μl点样于同一聚酰胺板于36%乙酸中展开,合并亮黄色斑点明显的洗脱液;6浓缩与干燥:将凝胶柱分离后的样品,在45℃以下减压浓缩至干,粉碎成细粉,加细粉的9倍量VW乙醇50℃保温搅拌2小时,抽滤,滤饼再用乙醇浸泡洗涤2次,每次用细粉量的2倍量VW,抽滤,湿品置托盘中控制厚度0.3gcm2,30℃、-0.090MPa真空干燥5小时后向干燥箱中放入13湿品量等厚度五氧化二磷,继续50℃、-0.090MPa真空干燥5小时,即得羟基红花黄色素A。
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