恭喜石家庄手性化学有限公司李娇艳获国家专利权
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龙图腾网恭喜石家庄手性化学有限公司申请的专利一种茚达特罗中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116239474B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310156964.4,技术领域涉及:C07C209/40;该发明授权一种茚达特罗中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法是由李娇艳;刘娜;温海山;靳晓坤设计研发完成,并于2023-02-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种茚达特罗中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种茚达特罗中间体5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮和盐酸羟胺经肟化反应得到1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟;1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟经溴化反应得到5,6‑二溴‑1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟;5,6‑二溴‑1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟与乙烯基正丁醚经Heck反应后水解,得到5,6‑二乙酰基‑1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟;5,6‑二乙酰基‑1,3‑二氢‑2H‑茚‑2‑酮肟经氢化反应后成盐得到目标产物5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐。本发明易于工业化放大、成本低。
本发明授权一种茚达特罗中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种茚达特罗中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在溶剂和碱的作用下,1,3-二氢-2H-茚-2-酮和盐酸羟胺经肟化反应得到1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟;步骤二:1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟经溴化反应得到5,6-二溴-1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟;步骤三:5,6-二溴-1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟在钯催化剂的作用下,与乙烯基正丁醚经Heck反应后水解,得到5,6-二乙酰基-1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟;步骤四:5,6-二乙酰基-1,3-二氢-2H-茚-2-酮肟在氢气氛围中,钯碳催化剂的作用下,经氢化反应后成盐得到目标产物5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐;步骤一所用的碱为吡啶、三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种;步骤三所用的钯催化剂为双三苯基膦二氯化钯、1,1'-二苯膦基二茂铁二氯化钯、1,3-双二苯基磷丙烷氯化钯、1,2-二苯基膦基乙烷二氯化钯中的一种或多种;步骤三水解反应所用的碱为三乙胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,2,2,6,6-五甲基哌啶、N,N-二甲基苯胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸钾或碳酸钠。
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