恭喜济南泺合医药技术有限公司刘庆贵获国家专利权
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龙图腾网恭喜济南泺合医药技术有限公司申请的专利一种N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119350237B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411895676.1,技术领域涉及:C07D213/89;该发明授权一种N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的制备方法是由刘庆贵;路燕华;杨铎设计研发完成,并于2024-12-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种N2‑BOC‑异烟酸肼‑1‑氧的制备方法,包括以下步骤:步骤一、合成异烟肼氮氧化物:异烟酸甲酯氮氧化物与水合肼反应,得到异烟肼氮氧化物的反应溶液;步骤二、合成N2‑BOC‑异烟酸肼‑1‑氧:步骤一异烟肼氮氧化物的反应溶液直接与碳酸氢钠、BOC酸酐反应,得到最终产物N2‑BOC‑异烟酸肼‑1‑氧。本发明的有益效果:该N2‑BOC‑异烟酸肼‑1‑氧的制备方法的反应总收率高,制得的N2‑BOC‑异烟酸肼‑1‑氧纯度高,并且原料的安全性高,反应条件温和,反应时间短,操作简单。
本发明授权一种N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、合成异烟肼氮氧化物:向反应容器中加入反应溶剂,然后加入异烟酸甲酯氮氧化物,开启搅拌,先降温,再缓慢滴加水合肼,滴加完毕后,进行保温反应,TLC监测反应,反应完毕后,得到异烟肼氮氧化物的反应溶液;步骤二、合成N2-BOC-异烟酸肼-1-氧:向步骤一异烟肼氮氧化物的反应溶液中加入碳酸氢钠,然后升温,再缓慢滴加入BOC酸酐,滴加完毕后,进行保温反应,TLC监测反应,反应完毕后,加水析晶后过滤,滤饼为N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的粗品,将粗品进行重结晶,得到最终产物N2-BOC-异烟酸肼-1-氧;合成路线如下所示: ;所述步骤一中,所述异烟酸甲酯氮氧化物与水合肼的摩尔比为1:1.0~3.0;所述步骤一中,所述异烟酸甲酯氮氧化物与反应溶剂的质量比为1:5~20,所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述步骤一中,降温至-10℃~-5℃;在-10℃~0℃下保温反应3~5h;所述步骤一和步骤二中,所述异烟酸甲酯氮氧化物、BOC酸酐和碳酸氢钠的摩尔比为1:1.0~3.0:1.0~3.0;所述步骤二中,所述N2-BOC-异烟酸肼-1-氧的粗品用甲醇进行重结晶。
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