恭喜江苏智微新材料科技有限公司陆寅获国家专利权
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龙图腾网恭喜江苏智微新材料科技有限公司申请的专利一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118720157B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-02-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411225986.2,技术领域涉及:B22F9/22;该发明授权一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法是由陆寅;张小琴;王斌设计研发完成,并于2024-09-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法,将酸性氯化铜蚀刻废液采用过滤器进行过滤,得到的滤液加入亚硫酸钠,经过搅拌,得到氯化亚铜的沉淀;将氯化亚铜沉淀加入硫酸洗涤后,再加入纯水进行洗涤,洗涤干净后,加入热水洗涤,得到的滤渣加入浓氨水,搅拌溶解,得到的滤液加入铜粉,搅拌反应后过滤,得到的滤液加入水合肼反应,得到的滤渣经过洗涤后,在氮气烘箱内干燥;将干燥后的物料放入还原炉内,通入氢气还原,然后冷却后,氮气气流下粉碎,然后真空包装,得到高纯低氯铜粉。本发明的一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法,可以得到高纯低氯低氧、低松装密度、稳定性高的铜粉。
本发明授权一种以氯化铜蚀刻废液为原材料制备高纯低氯铜粉的方法在权利要求书中公布了:1.以酸性氯化铜蚀刻废液为原材料制备低氯铜粉的方法,其特征在于,为以下步骤:(1)将酸性氯化铜蚀刻废液采用过滤器进行过滤,得到的滤液加入亚硫酸钠,经过搅拌,得到氯化亚铜的沉淀;(2)将氯化亚铜沉淀加入硫酸洗涤后,再加入纯水进行洗涤,洗涤干净后,加入热水,搅拌30-60min后过滤洗涤,得到的滤渣加入浓氨水,搅拌溶解,得到的滤液加入铜粉,搅拌反应后过滤,得到的滤液加入水合肼,在温度为50-80℃反应1-2h,得到的滤渣经过洗涤后,在氮气烘箱内干燥;(3)将干燥后的物料放入还原炉内,通入氢气还原,然后冷却后,氮气气流下粉碎,然后真空包装,得到高纯低氯铜粉;所述步骤(1)中,过滤器为陶瓷膜过滤器,陶瓷膜的孔径为20-50nm,过滤后的滤液,固体悬浮物低于50ppm;加入的亚硫酸钠的摩尔数为酸性氯化铜蚀刻废液中铜离子的1:2.5-4,加入亚硫酸钠的时间为30-60min,加完后继续搅拌反应30-60min;所述步骤(2)中,硫酸溶液的浓度0.5-1molL,氯化亚铜和硫酸溶液的质量比为1:3-5,硫酸溶液洗涤时的温度为40-60℃,洗涤浸泡时间为30-60min,硫酸洗涤后,过滤,得到的滤渣经过温度为30-50℃的纯水洗涤,洗涤至洗涤水的电导率≤100μScm后停止洗涤,再加入80-100℃的热纯水洗涤,洗涤后过滤,然后再加入纯水洗涤至洗涤水的电导率≤60μScm后停止洗涤,得到的滤渣加入浓度为5-10molL、温度为30-50℃的浓氨水搅拌溶解30-60min,过滤得到的滤液加入铜粉,加入的铜粉质量为滤液质量的0.05-0.1倍,在温度为30-50℃搅拌反应30-60min;所述步骤(2)中,在加入水合肼还原过程中,加入水合肼的摩尔数与净化后的滤液中铜离子的摩尔数之比为1:2-3,还原后的滤渣加入纯水洗涤至洗涤水的电导率≤60μScm后停止洗涤,洗涤后的一次还原铜粉在氮气烘箱内干燥时,烘干温度为80-100℃,烘干过程的烘箱内的氧气体积浓度≤10ppm,烘干至物料游离水分≤500ppm后停止干燥;所述步骤(3)中,在还原炉内还原过程,升温至温度300-400℃,在此温度下还原2-4h,在此温度下还原3-6h,然后冷却至物料温度≤60℃后出料,然后通过氮气气流输送至粉碎机,采用5-8kg压力的氮气气流粉碎,然后真空包装,得到高纯低氯铜粉。
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