恭喜埃比奥吉恩药物股份公司法比欧·纳加尼获国家专利权
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龙图腾网恭喜埃比奥吉恩药物股份公司申请的专利用于制备奈立膦酸钠的多晶型物F的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113906039B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-02-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202080041274.9,技术领域涉及:C07F9/38;该发明授权用于制备奈立膦酸钠的多晶型物F的工艺是由法比欧·纳加尼;斯特凡诺·卢卡·贾弗雷达;塞丽娜·法布罗尼;米歇尔·基亚鲁奇;芭芭拉·波利蒂设计研发完成,并于2020-06-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本用于制备奈立膦酸钠的多晶型物F的工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及用于制备呈半水合物形式F的奈立膦酸钠的结晶多晶型物的新工艺,该工艺包括以下步骤:a在搅拌下,在从60℃至80℃的范围内的温度,使6‑氨基己酸与亚磷酸和甲磺酸的混合物反应,直到获得澄清溶液;b在搅拌下,在60℃至80℃的范围内的温度向步骤a的所述溶液中添加三氯化磷;c用水稀释从先前步骤b中获得的反应混合物,并且在从80℃至120℃的范围内的温度加热所述水稀释的混合物;d将步骤c中获得的加热的混合物冷却直到室温,将它用水稀释,然后缓慢添加氢氧化钠水溶液直到在从4.2至4.6的范围内的pH,以获得中和的溶液;e使步骤d的中和的溶液达到约70℃的温度,然后使它经历在从70℃至140℃的范围内的温度升高,直到步骤d的中和的溶液的初始体积的至少70%蒸发,从而获得将在搅拌下保持持续至少1小时的悬浮液;f将步骤e的悬浮液冷却直到在从约5℃至25℃的范围内的温度;以及g通过过滤先前步骤f中的悬浮液,回收呈半水合物形式F的结晶奈立膦酸钠。该工艺是特别简单的、可调整规模的且环境可持续的。
本发明授权用于制备奈立膦酸钠的多晶型物F的工艺在权利要求书中公布了:1.一种用于制备呈结晶半水合物形式F的奈立膦酸钠的工艺,其中奈立膦酸钠的所述结晶半水合物形式F在粉末X射线衍射光谱XRPD中示出在6.51°、12.02°、16.51°、16.66°、20.80°、22.21°、25.30°、27.65°、30.05°、31.87°的2θ角的特征值处的峰,所述工艺包括以下步骤:a在搅拌下,在从60℃至80℃的范围内的温度,使6-氨基己酸与亚磷酸和甲磺酸的混合物反应,直到获得澄清溶液;b在搅拌下,在从60℃至80℃的范围内的温度,向步骤a的所述溶液中添加三氯化磷;c用水稀释从先前步骤b中获得的反应混合物,并且在从80℃至120℃的范围内的温度加热所述水稀释的混合物;d将步骤c中获得的加热的混合物冷却直到室温,将它用水稀释,然后缓慢添加氢氧化钠水溶液直到在从4.2至4.6的范围内的pH,以获得中和的溶液;e使步骤d的所述中和的溶液达到约70℃的温度,然后使它经历在从70℃至140℃的范围内的温度升高,直到步骤d的所述中和的溶液的初始体积的至少70%蒸发,从而获得将在搅拌下保持持续至少1小时的悬浮液;f将步骤e的所述悬浮液冷却直到在从约5℃至25℃的范围内的温度;以及g通过过滤先前步骤f的所述悬浮液,回收呈半水合物形式F的结晶奈立膦酸钠。
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