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申请/专利权人：安徽英特美科技有限公司

申请日：2022-11-29

公开（公告）日：2024-12-13

公开（公告）号：CN115772133B

专利技术分类：....连在3个环碳原子上[2006.01]

专利摘要：本发明公开了一种双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以4‑溴苯甲醚和三聚氯氰为原料，与锌粉在镍催化下一锅法得到6‑4‑甲氧基苯基‑2,4‑二氯‑1,3,5‑三嗪，随后与间苯二酚在路易斯酸催化剂作用下发生傅克反应得到2,4‑双2,4‑二羟基苯基‑6‑4‑甲氧基苯基‑1,3,5‑三嗪，最后与卤代异辛烷成醚得到双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。该反应步骤收率高，得到的产品纯度高，通过锌试剂Negishi偶联，更好地提高了选择性，并使副产物得到显著减少，一锅法操作过程简单，为后续反应得到了保障，提高经济性。

专利权项：1.一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、氮气保护下，向反应瓶内加入4-溴苯甲醚18.7g、三聚氯氰18.4g、锌粉9.2g、乙酰丙酮镍0.8g、三苯基磷1.6g和四氢呋喃190mL混合，搅拌均匀，10℃下，滴加三甲基氯硅烷1.1g和乙醇0.4g，室温下反应7小时；HPLC原料剩余1.3％，加入2M盐酸淬灭，加入硅藻土过滤，滤液减压浓缩，二氯甲烷萃取，水洗，有机相浓缩至不流液，加入甲苯正庚烷重结晶得到6-4-甲氧基苯基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪；第二步、向反应瓶内加入6-4-甲氧基苯基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪25.6g、苯甲醚150mL和环丁砜100mL，10-15℃下加入0.04molBC6F53，再加入间苯二酚22g，随后升温至40℃，反应5小时，HPLC反应完全后，降温至0℃，加入盐酸淬灭，分层，有机相用氯苯萃取，合成有机相升温至50℃，水洗，减压浓缩回收氯苯，加入乙酸丁酯，升温至90℃，加入活性炭，搅拌1小时，热过滤，滤液降温析出产品，过滤得到2,4-双2,4-二羟基苯基-6-4-甲氧基苯基-1,3,5-三嗪；第三步、氮气保护下，向反应瓶内加入2,4-双2,4-二羟基苯基-6-4-甲氧基苯基-1,3,5-三嗪40.3g、碳酸钾34.6g和乙腈450mL，升温至50℃，滴加氯代异辛烷32.7g，升温至82℃回流反应8小时，HPLC反应完全，降温至室温，加入乙酸乙酯和稀盐酸调节pH＝6.5-6.8，分层，有机相浓缩，正庚烷替换，升温至70℃，过滤不溶物，过滤，滤液缓慢降温析出产品得到双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

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