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一种双氯芬酸钠中间体的制备方法 

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摘要:本发明提供一种双氯芬酸钠中间体的制备方法,属于双氯芬酸钠领域。所述双氯芬酸钠中间体的制备方法,采用靛红为起始原料,经一次反应步骤、二次反应步骤,制得双氯芬酸钠中间体1‑2,6‑二氯苯基‑1,3‑二氢吲哚‑2‑酮。本发明的双氯芬酸钠中间体的制备方法,无需采用传统工艺路线及无水三氯化铝作为反应试剂,能够通过常规市售原料制备双氯芬酸钠中间体1‑2,6‑二氯苯基‑1,3‑二氢吲哚‑2‑酮,反应效率高,中间体产物收率和纯度高,反应条件温和,对生产设备和工作环境影响低,利于工业化规模生产。

主权项:1.一种双氯芬酸钠中间体的制备方法,其特征在于,采用靛红为起始原料,经一次反应步骤、二次反应步骤,制得双氯芬酸钠中间体1-2,6-二氯苯基-1,3-二氢吲哚-2-酮;所述一次反应步骤的方法为,将靛红、碳酸钾、氯化亚铜投入至溶剂中,然后加入2,6-二氯苯重氮四氟硼酸盐,搅拌反应后,滤除固体物,经萃取获得提取液;提取液经洗涤、干燥后,蒸发得到1-2,6-二氯苯基吲哚-2,3-二酮;所述二次反应步骤的方法为,将1-2,6-二氯苯基吲哚-2,3-二酮投入至还原剂溶液中,搅拌加热至140℃,保温反应后,冷却至室温,获得反应液;将反应液投入至冰水中,调节pH至2-3后,经萃取获得提取液;提取液经干燥后,浓缩结晶,得到双氯芬酸钠中间体1-2,6-二氯苯基-1,3-二氢吲哚-2-酮;所述还原剂溶液中的还原剂为水合肼;所述双氯芬酸钠中间体的制备方法,反应路线为: 。

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