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摘要:本发明公开了一种金属纳米线材料的原位制备‑测试一体化装置和方法。分别制备同一金属元素的纳米断口段和探针,纳米断口段装载于原位透射电镜样品杆的不可动平台,探针装载于金属帽可动端,两端对齐且靠近至适当距离;在透射电子显微镜内,通过压电陶瓷驱动控制探针向纳米断口段靠近,同时预加额定电压,利用高密度的瞬时电流焊接得到金属纳米线。样品制备完成后,控制可动端移动,对样品施加不同载荷,从而实现原位力学测试,达到制备‑测试一体化的目标。本发明的金属纳米线材料原位制备‑测试一体化技术可制备包含不同类型晶界如小角晶界、大角晶界或孪晶界的金属纳米线,并可对制备得到的样品进行原位拉伸、压缩、剪切及循环剪切测试。
主权项:1.一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置,其特征在于:包括透射电子显微镜、力学-电学单倾样品杆、样品杆控制箱和CCD相机;力学-电学单倾样品杆包括不可动平台(3)与金属帽可动端(4),不可动平台(3)与金属帽可动端(4)之间相向布置且不接触,不可动平台(3)与金属帽可动端(4)上分别固定纳米断口段(1)与探针(2);样品杆控制箱包括压电陶瓷驱动位移系统(5)和电学控制系统(6),不可动平台(3)与金属帽可动端(4)均与压电陶瓷驱动位移系统(5)和电学控制系统(6)连接;力学-电学单倾样品杆置于透射电子显微镜内,通过透射电子显微镜观察力学-电学单倾样品杆上纳米断口段(1)与探针(2)的相对位置和移动情况;压电陶瓷驱动位移系统(5)通过金属帽可动端(4)控制探针(2)移动,对制备的金属纳米线样品进行原位测试;CCD相机在原位测试过程中用于对金属纳米线的原子尺度结构演化进行实时记录;所述装置采用原位制备-测试一体化的方法,方法包括以下步骤:1)原位样品清洗:在力学-电学单倾样品杆上分别装载纳米断口段(1)与探针(2),将装载完成的力学-电学单倾样品杆置于Ar等离子清洗仪中清洗,去除断口处附着的污染物;2)将力学-电学单倾样品杆放入透射电子显微镜内,在透射电子显微镜样品腔内对探针(2)位置进行粗调,使探针(2)与纳米断口段(1)水平高度对齐并靠近,两端间距控制在1mm以内;3)金属纳米线的原位制备:分别在纳米断口段(1)和探针上选择成像清晰的两个纳米尖端,通过压电陶瓷驱动位移控制系统驱动探针(2)向纳米断口段(1)指定纳米尖端逐步靠近,同时在力学-电学单倾样品杆两端预加电压,细调探针(2)方向,使探针(2)的尖端与纳米断口段(1)上指定的纳米尖端处于相同高度,最后使探针(2)和纳米断口段(1)的尖端相互接触形成闭合回路,利用高密度的瞬时电流焊接出样品金属纳米线;4)样品制备完成后,进行原位纳米力学测试:控制探针(2)对样品金属纳米线施加沿探针轴向的拉伸压缩载荷或垂直于探针方向的剪切载荷,或循环载荷,5)施加载荷过程中,使用CCD相机实时记录金属纳米线的原子尺度结构演化,完成原位测试。
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百度查询: 浙江大学 一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置和方法
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