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摘要:本发明涉及一种地黄中梓醇含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:提供包含梓醇对照品的对照品溶液,制备地黄样品的供试品溶液,采用高效液相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测,测定所述地黄样品中的梓醇含量。本发明通过对高效液相色谱条件进行整体优化,包括固定相选择以及供试品洗脱方式的调整,有效缩短供试品溶液检测分析耗时,降低地黄质量检测的时长,整体提升质量检测效率、避免含地黄产品投产延期、提高生产效率。并且,发明人还发现,采用本发明的测定方法,能避免检测上一针对下一针的检测的干扰,同时梓醇色谱峰分度高。
主权项:1.一种地黄中梓醇含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:提供包含梓醇对照品的对照品溶液;制备地黄样品的供试品溶液包括如下步骤:用甲醇对地黄样品进行加热回流提取,收集提取液,去除所述提取液中的溶剂,所得残渣经溶解溶剂处理得到所述供试品溶液,其中,加热回流的时长为1h-2h;采用高效液相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测,测定所述地黄样品中的梓醇含量,所述高效液相色谱法的条件包括:1色谱柱为ShiseidoAQC18250mm或WatersSymmetryC18250mm色谱柱,2以乙腈为流动相A、以磷酸体积百分比为0.08%-0.12%的磷酸水溶液为流动相B,3流速为0.8mLmin-1.0mLmin,4柱温为22℃-25℃,5检测波长为210nm;其中,所述供试品溶液的洗脱采用梯度洗脱的方式,梯度洗脱的程序包括:0min-15.0min,所述流动相A的体积百分比为1%,15.0min-15.1min,所述流动相A的体积百分比由1%变化至70%-90%并维持3min-5min,在0.1min内,所述流动相A的体积百分比由70%-90%变化至1%并维持7min-13min;所述对照品溶液的洗脱采用等度洗脱的方式,等度洗脱的洗脱条件包括:0min-15.0min,所述流动相A的体积百分比为1%,所述流动相B的体积百分比为99%。
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