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摘要:本发明涉及一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法,所述方法通过锆与氧化锆的溶解性能的差异,用盐酸和硝酸混合酸溶解制备固溶锆测试液,用于反应溶解材料中的锆;用盐酸和硝酸混合加氢氟酸酸溶解制备总锆测试液,用于溶解材料中包含的锆和氧化锆,即总锆。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于所推荐的波长处测量试液中锆元素的发射光谱强度,由校准曲线计算总锆和固溶锆的质量分数,通过总锆的质量分数减去固溶锆的质量分数,计算出弥散强化铂基材料中氧化锆的含量,本发明所述方法样品损耗少、简单快速、结果更加精确、可靠。
主权项:1.一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:1取弥散强化铂基材料试样两份,设定试样1质量为m1和试样2质量为m2,备用;2制备测试液:制备总锆测试液和总锆样品空白测试液;固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液;制备测试液的具体步骤如下:2.1总锆测试液的制备试样1中加入盐酸和硝酸的混合酸以及氢氟酸中,升温溶解后,冷却至室温,定容至100m,体积记为V1,备用;2.2总锆样品空白测试液的制备取盐酸和硝酸的混合酸与氢氟酸,升温溶解后,冷却至室温,定容至100m,备用;2.3固溶锆测试液的制备试样2中加入盐酸和硝酸的混合酸,加热溶解,冷却至室温,过来沉淀后,定容至100m,体积记为V2,备用;2.4固溶锆样品空白测试液的制备取盐酸和硝酸的混合酸,加热溶解,冷却至室温,定容至100m,备用;3校准曲线绘制:选用锆元素含量为1000μgmL的标准溶液,配制成锆浓度为含100μgmL的标准溶液;移取锆标准溶液0.00ml、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL分别加盐酸与硝酸的混合酸和氢氟酸,其中混合酸:氢氟酸的体积比为10~5:1,用水定容至100mL,摇匀,配置成系列校准溶液;在光谱仪波长343.8nm或者339.1nm处分别测试上述系列校准溶液中锆元素的强度,以锆元素的强度为纵坐标,校准溶液中锆的质量浓度为横坐标,进行线性回归;4测试液锆元素质量浓度计算:在光谱仪波长343.8nm或者339.1nm处测试总锆测试液、总锆样品空白测试液、固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的发射强度,与步骤3中的标准溶液绘制的校准曲线对应,用下列公式计算总锆测试液、总锆样品空白测试液、固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的质量浓度: 式中:ω—氧化锆的质量分数,单位为%;ρ1—样品总锆测试液中锆元素的质量浓度,单位为μgmL; —总锆样品空白溶液中锆元素的质量浓度,单位为μgmL;m1—测试总锆样品的质量,单位为g;V1—样品总锆测试液体积,单位为mL;ρ2—样品固溶锆测试液中锆元素的质量浓度,单位为μgmL; —固溶锆样品空白溶液中锆元素的质量浓度,单位为μgmL;m2—测试固溶锆试料的质量,单位为g;V2—样品固溶锆测试液体积,单位为mL;1.3509—锆换算成氧化锆的系数。
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