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摘要：本发明一种矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量的SERS测定方法，包括以下步骤：（1）活性微腔阵列基底的制备；（2）活性微腔阵列基底的表面清洁；（3）待测样品和标准溶液的前处理；（4）检测和定量。本发明一种矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量的SERS测定方法，所采用的微腔结构SERS增强基底增大了待测样品与基底表面的接触面积，使待测物在腔体内部富集，可提升增强效果；采用的微腔结构SERS增强基底也固定了检测区域，可以简化拉曼检测流程、缩短检测时间。

主权项：1.一种矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量的SERS测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）活性微腔阵列基底的制备：1.1）在石英玻璃片上面加工多个半球体微腔，清洗吹干加工好的石英玻璃片，再放入质量分数为0.1%的3-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液中垂直浸泡，取出，用去离子水洗净、氮气吹干，得到一次浸泡的石英玻璃片；1.2）将一次浸泡的石英玻璃片于金纳米粒子水溶液中浸泡；取出用去离子水洗净、氮气吹干后，垂直放入EP管中，依次加入去离子水、质量分数为0.2%的氯金酸水溶液、浓度为0.04molL的盐酸羟胺水溶液，立即在1500rpm振荡转速下振荡13～17min，完成第一个生长循环，得到一次生长循环的石英玻璃片；每毫升去离子水中0.2%的氯金酸水溶液的添加量在140～160μL、0.04molL的盐酸羟胺水溶液的添加量在70～80μL；1.3）取出一次生长循环的石英玻璃片，用去离子水洗净、氮气吹干后，垂直放入EP管中，依次加入去离子水、质量分数为0.2%的氯金酸水溶液、浓度为0.04molL的盐酸羟胺水溶液，每毫升去离子水中0.2%的氯金酸水溶液的添加量在48～52μL、0.04molL的盐酸羟胺水溶液的添加量在24～26μL，立即在1500rpm振荡转速下振荡13～17min，完成第二个生长循环；按照第二个生长循环的参数和条件继续重复生长循环，总共完成4个生长循环后，即得所述的活性微腔阵列基底；（2）活性微腔阵列基底的表面清洁：将步骤1.3）制备得到的所述活性微腔阵列基底于浓度为0.001molL的碘化钾水溶液中浸泡20min，取出，用去离子水洗净、氮气吹干，即完成活性微腔阵列基底的表面清洁，得到清洁的SERS基底；（3）待测样品和标准溶液的前处理：采用商品化的CNWBONDHC-C18Cartridge固相微萃取柱对待测矿物绝缘油样品以及不同浓度的二苄基二硫醚矿物绝缘油标准溶液进行前处理；所述不同浓度的二苄基二硫醚矿物绝缘油标准溶液包含至少4种不同浓度的二苄基二硫醚矿物绝缘油标准溶液，标准溶液中的二苄基二硫醚浓度覆盖范围在10～1000mgkg；（4）检测和定量：利用步骤（2）中清洁的SERS基底对步骤（3）前处理得到的洗脱液进行SERS检测，以二苄基二硫醚矿物绝缘油标准溶液洗脱液的SERS谱图中二苄基二硫醚在1006cm-1处的特征峰强度对二苄基二硫醚浓度建立校正曲线，再根据校正曲线以及待测样品洗脱液的SERS谱图中1006cm-1处的特征峰强度计算待测样品中二苄基二硫醚的含量。

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