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一种废料回收制备铂族金属的方法 

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摘要:本发明公开了一种废料回收制备铂族金属的方法。本发明依靠活性炭和助燃剂对废料进行高温焙烧高效去除有机物,通过与锌粉高温焙烧活化,后续通过氧化浸出去除部分杂质,并通过氧化‑还原工艺获得铂族金属化合物对应溶液和晶体,以反应助剂辅助还原溶解并通过硫化铵净化以得到纯净铱化合物,以吸附树脂净化后得到纯净铑化合物晶体,最终以煅烧还原得到对应高纯铂族金属粉末。

主权项:1.一种废料回收制备铂族金属的方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)将废料与活性炭、助燃剂以10:6~8:2~3质量比搅拌均匀,于马氏炉中600℃进行焙烧2h,降至室温,收取粉末;(2)取粉末100份与锌粉600~700份混合均匀,于马氏炉中850℃进行焙烧8h,降至室温,球磨后过60目筛,用10%盐酸浸没并边搅拌边添加10%盐酸直至悬浮固体不再减少,过滤留取固体,干燥后得活性灰分;(3)将活性灰分投入钛反应釜中,加入10%盐酸搅拌,升温至60~65℃,向釜内缓慢添加25%的氯酸钠溶液,氧化还原电位大于970mV下,保持25%的氯酸钠溶液加入搅拌4h,后升温到85℃保持至无气体溢出,再降至常温,过滤,收集滤液;(4)滤液转入蒸发锅中,加热煮沸,先不停加入H2O2、HNO3保持酸度在1.5~2.5molL,后加入氯化铵直至沉淀不再增加,赶酸过滤,保留滤液A,滤渣用15%NH4Cl溶液洗至浅色,滤液加的H2O2、HNO3,沉淀不再增加,过滤,滤渣用15%NH4Cl溶液洗至无色,两次清洗的清洗液合并,即得粗含铑溶液,清洗的滤渣合并,即得粗NH42IrCl6;(5)粗NH42IrCl6加水浆化,调节pH=1~1.5,加热煮沸,搅拌并加水合肼溶液300~500份、反应助剂0.2~0.5份,固体不再减少后用氨水调节pH=2~2.5,煮沸1~2h,冷却、过滤,留取滤液,获得含铱溶液;(6)含铱溶液加盐酸调节pH=1.0~1.5,加热至80℃,加硫化铵320~360份,调pH=2.5~3.0并煮沸2h,冷却存放36h后过滤,滤液加入H2O2、HNO3直至沉淀不再增加,过滤后滤渣用15%NH4Cl溶液洗至浅色,干燥后得到NH42IrCl6晶体;(7)粗含铑溶液,使用PH=2~3的盐酸预处理的吸附树脂除杂后,保持持续加入H2O2、HNO3,加入氯化铵直至沉淀不再增加,过滤后滤渣用15%NH4Cl洗涤,洗涤液与滤液合并,进行浓缩干燥,后得到NH43RhCl6晶体;(8)NH42IrCl6晶体、NH43RhCl6晶体经过煅烧、氢还原后即得高纯铱、铑金属粉末。

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