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摘要:本发明涉及一种西酞普兰杂质的制备方法,包括以下步骤:游离态的4‑[4‑二甲氨基‑1‑4‑氟苯基‑1‑羟丁基]‑3‑羟丁基]‑3‑羟甲基苯腈氢溴酸盐与琼斯试剂氧化制得西酞普兰杂质C;以西酞普兰杂质C为原料与DIBAL‑H发生还原反应制得西酞普兰杂质B,所述西酞普兰杂质B为1‑3‑二甲基氨基丙基‑1‑4‑氟苯基‑3‑羟基‑1,3‑二氢‑5‑腈基异苯并呋喃。以便稳定、高收率地得到西酞普兰杂质,从而为原料药合成工艺中杂质定性、定量提供依据。
主权项:1.一种西酞普兰杂质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:游离态的4-[4-二甲氨基-1-4-氟苯基-1-羟丁基]-3-羟丁基]-3-羟甲基苯腈氢溴酸盐与琼斯试剂氧化制得西酞普兰杂质C;以西酞普兰杂质C为原料与DIBAL-H发生还原反应制得西酞普兰杂质B,所述西酞普兰杂质B为1-3-二甲基氨基丙基-1-4-氟苯基-3-羟基-1,3-二氢-5-腈基异苯并呋喃。
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