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摘要:本发明公开了一种使用硝基苯制备对苯二酚的绿色合成工艺,涉及苯二酚合成技术领域,包括先通过将硝基苯、硫酸溶液、相转移催化剂的混合液电解合成对氨基苯酚;本发明中,将电解合成与水解反应结合在一起;第一步以硝基苯为原料,硫酸溶液为电解液通过电解合成对氨基苯酚,硝基苯完全反应,产物为对氨基苯酚、苯胺、稀硫酸的混合水溶液;第二步将得到的混合水溶液输入高压反应釜中,升温、搅拌、保温进行水解反应;最后降温取出,通过萃取、蒸馏等方法制得目标产物对苯二酚,同时得到副产物苯胺和硫酸铵;绿色环保无污染、生产成本低、硝基苯转化率高,除了目标产物外副产物也可以分离回收,具有较高的经济价值。
主权项:1.一种使用硝基苯制备对苯二酚的绿色合成工艺,其特征在于,包括先通过将硝基苯、硫酸溶液、相转移催化剂的混合液电解合成对氨基苯酚,然后将反应后的混合溶液继续水解生成对苯二酚,化合公式为:C6H5NO2+4H++4e→HOC6H4NH2+H2O使硝基苯在电解槽中在阴极发生反应,生产对氨基苯酚;HOC6H4NH2+H2SO4+H2O→HOC6H4OH+NH42SO4在水解反应釜中,对氨基苯酚在硫酸作用下发生水解反应生成对苯二酚,且电解反应中生成的苯胺不参与反应;具体包括以下步骤:S1、将硝基苯、硫酸溶液、相转移催化剂搅拌混合均匀,加入电解槽中,持续通入氮气使反应器中氧气浓度低于0.5%;S2、加热至反应温度,通电保温反应1-3h;S3、反应结束后,将电解槽中的混合溶液输入水解反应釜中,加入破乳剂搅拌均匀;S4、升温至180-250℃,打开搅拌,搅拌速度为200-400rpm,水解反应釜压力为1.8-2.5MPa,保温反应一段时间;S5、降温至40℃以下,将水解液转入后处理工段;S6、加入活性炭、保险粉,升温至80-100℃回流30-60min;过滤分离出活性炭和保险粉;S7、对回流过滤后的水解液加入萃取剂萃取,收集上层溶液;对下层溶液继续进行萃取,重复三次或三次以上;S8、将萃取后取得的溶液进行减压蒸馏,烘干后得到纯度≥98%的对苯二酚结晶,且收率>70%。
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百度查询: 速智通科技(杭州)有限责任公司 玉门市海鼎化工有限公司 一种使用硝基苯制备对苯二酚的绿色合成工艺
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