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摘要:本发明给出了一种超高温钽钛碳陶瓷前驱体及其制备方法,属于耐高温陶瓷材料技术领域,该方法包括:制备质量浓度为5~17%的环戊二烯钠溶液;制备三氯二茂钽;制备第一钽中间体;制备第二钽中间体;将有机溶剂、第一钽中间体和第二钽中间体进行混合,并在57~61℃反应3.7~4.2h,得到碳化钽陶瓷前驱体;将四氯化钛和酚醛树脂2402溶于无水乙醇中,在63~77℃的温度下搅拌均匀,然后干燥,得到碳化钛陶瓷前驱体;将碳化钽陶瓷前驱体、碳化钛陶瓷前驱体和有机溶剂混合搅拌分散3.6~9.3h,得到超高温钽钛碳陶瓷前驱体。本发明的超高温钽钛碳陶瓷前驱体的耐烧蚀、易加工、弯曲强度高和力学性能好。
主权项:1.一种超高温钽钛碳陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:步骤S1、在氮气气氛中,将金属钠和环戊二烯分散于有机溶剂中后进行搅拌,在-10~-5℃的温度下反应1.6~5.8小时,得到质量浓度为5~17%的环戊二烯钠溶液;所述金属钠、环戊二烯和有机溶剂的质量比为1:1~10:10~200;步骤S2、在氮气气氛中,将五氯化钽和有机溶剂混合后搅拌均匀,于-10~-5℃的温度下滴加环戊二烯钠溶液,然后蒸馏,再分批加入混合溶剂进行纯化,得到三氯二茂钽;所述五氯化钽、环戊二烯钠溶液中的环戊二烯钠和有机溶剂的质量比为1:2~40:10~600;所述混合溶剂包括不同的第一溶剂和第二溶剂;步骤S3、在氮气气氛中,将第一试剂在-10~-5℃的温度下缓慢加入到三氯二茂钽与有机溶剂的混合液中,滴完后升温至10~50℃反应3.6~4.3小时,抽滤得到第一钽中间体;所述三氯二茂钽、有机溶剂和第一试剂的质量比为1~25:2~125:1;步骤S4、在氮气气氛中,将第二试剂在-25~-20℃的温度下缓慢加入到三氯二茂钽与有机溶剂的混合液中,滴完后通入氢气,继续搅拌2.6~5.3h,抽滤,加入分子量为2000~500000的聚烯烃,缓慢升温至78~82℃反应1.8~2.2h后,继续升温至90~100℃回收有机溶剂,得到第二钽中间体;所述三氯二茂钽、有机溶剂、聚烯烃和第二试剂的质量比为1~60:2~250:1~4:1;步骤S5、将有机溶剂、第一钽中间体和第二钽中间体按照2~15:1~3:1的质量比进行混合,并在57~61℃反应3.7~4.2h,得到碳化钽陶瓷前驱体;步骤S6、将四氯化钛和酚醛树脂2402溶于无水乙醇中,在63~77℃的温度下搅拌均匀,然后在82~118℃下干燥16~21h,得到碳化钛陶瓷前驱体;所述四氯化钛、酚醛树脂和无水乙醇的质量比为1~10:1:1~60;步骤S7、按照1~10:1:5~90的质量比,将碳化钽陶瓷前驱体、碳化钛陶瓷前驱体和有机溶剂混合搅拌分散3.6~9.3h,得到超高温钽钛碳陶瓷前驱体。
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百度查询: 复旦大学 一种超高温钽钛碳陶瓷前驱体及其制备方法
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