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摘要:本申请公开了一种硅碳负极材料的制备方法,通过对硅粉砂磨过程中原料种类、用量的改进,确保硅粉具有优异分散性的同时,避免了硅粉与氧气过多接触,极大降低了硅粉被氧化的几率;同时,将硅粉与有机醇配制得到浆液直接用于硅碳负极材料的制备,减少了烘干步骤,既能避免分散剂的浪费,也能避免硅粉在烘干过程中被氧化的发生。本申请中对分散性的优化、凝胶配方的适配,使Si@Si@C的包覆结构更加均匀,成品负极粉体的粒径更加均匀、形貌更加颗粒化,有利于更优质导电网络的形成,从而增加负极的充放电表现。
主权项:1.一种硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:用有机醇作为分散介质,将硅粉加入有机醇中,再加入CTAB,制成浆液V1;将浆液V1装入砂磨装置内,在特定条件下对其进行砂磨4~24h后,得到浆液V2;其中,CTAB在有机醇中含量为2wt%-6wt%,使浆液V1中的Si含量为10~20wt%;所述特定条件为:向浆液V1中加入有机酸使其pH<7后再进行砂磨;和或:所述砂磨过程在惰性氛围中进行;或者,步骤1:用有机醇作为分散介质,将硅粉加入有机醇中,制成浆料V1,使浆液V1中Si含量为10~20wt%;将浆料V1装入砂磨装置内,在特定条件下对其进行砂磨4~24h后,将砂磨后得到的浆料在真空条件下进行50~70℃干燥处理直至获得干燥粉体,将干燥粉体加入甲醇和或乙醇中,加入CTAB,CTAB在甲醇和或乙醇中含量为2wt%~6wt%;在密封条件下进行超声分散30~120min,得到浆料V2;其中,所述特定条件为:向浆液V1中加入有机酸使其pH<7后再进行砂磨;和或:所述砂磨过程在惰性氛围中进行;步骤2:向浆液V2中加入硝酸、正硅酸酯、纯水和二甲基二甲氧基硅烷,在25~60℃条件下搅拌2~8h,得到溶胶B;其中,在溶胶B中,硝酸、正硅酸酯、纯水和二甲基二甲氧基硅烷的质量比为12~20:36:50~65:1,硝酸的浓度为0.2molL;步骤3:配制溶胶A,将甲醇、纯水、硝酸、一甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷混合,在25~60℃条件下搅拌2~8h;其中,在溶胶A中,甲醇、纯水、硝酸、一甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的质量比为25~35:8~15:5~10:14:1,硝酸的浓度为0.2molL;步骤4:将溶胶A和溶胶B在25~60℃条件下搅拌混合,加入氨水,缓慢搅拌,凝胶开始后停止搅拌,完成凝胶后静置20~120min,再加入有机醇,使凝胶体系继续老化4~48h;其中,氨水浓度为0.3-1.2molL,氨水的投入量能够使凝胶时间控制在1~6min内;步骤5:对步骤4得到的凝胶进行超临界干燥,获得固体后粉碎得到粉体P1;将石墨与粉体P1进行混合,得到粉体P2;粉体P2在惰性气氛中进行1300~1600℃的高温处理,处理时间为60~240min,得到粉体P3;对粉体P3进行筛选,得到粉体P4;步骤6:将粉体P4与沥青粉混合,加入有机溶剂确保沥青完全溶解后,在60~120℃条件下干燥,得到粉体P5;所述粉体P5以2~9℃min的升温速度升温至1000℃~1200℃,保温2~12h,得到粉体P6,并对其进行筛分,得到粉体Si@SiC@pitC;其中,沥青与粉体P4混合后得到的混合物中,沥青的质量占比为20wt%-50wt%。
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百度查询: 中化学华陆新材料有限公司 一种硅碳负极材料的制备方法
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