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一种超高温热电偶薄带材料的制备方法 

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摘要:本发明公开了一种超高温热电偶薄带材料的制备方法,涉及金属材料制备领域。包括以下步骤:合金成分设计;原料提纯与配料;钨铼预合金粉末制备;钨坯条和钨铼26合金坯条的制备,其中包含:焙烧、均匀化处理、还原、加成型剂、压制、预烧、垂熔、理化检测;钨和钨铼26合金薄带轧制加工,其中包含:旋锻、热拉拨、热处理、拉丝、电解清洗、轧带;钨铼热电偶薄带焊接。本发明制备出的热电偶薄带厚度小于0.10mm,极限偏差小于0.01mm,可用温度范围为0~3100℃,按热电特性的允许偏差范围不同,偶带为Ⅰ级,允差为±2.0%t,具有良好的电动势稳定性和均匀性。

主权项:1.一种超高温热电偶薄带的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、合金成分设计确定热电偶薄带材料主要成分,合金成分设计如下:①正极纯钨:W为≥99.99%,有害杂质元素总量不应超过300ppm,单个杂质元素含量小于30ppm;②负极钨铼26合金:Re为26.0%,有害杂质元素总量小于300ppm,单个杂质元素含量小于30ppm,W为余量;步骤2、原料提纯与配料采用三级阳离子交换和两次重结晶对初级铼酸铵和偏钨酸铵进行离子交换提纯,提纯后得到高纯铼酸铵和钨酸铵,通过质谱仪ICP-MS、光谱仪ICP-AES检测分析高纯铼酸铵和钨酸铵中Mo、As、C、O、P有害杂质元素;以提纯后的铼酸铵和钨酸铵为原料,根据钨铼热电偶薄带合金成分:正极纯钨、负极钨铼26合金,按铼元素重量百分比26%wt,W为余量,称量高纯钨酸铵、高纯铼酸铵;步骤3、钨铼预合金粉末制备钨铼预合金粉末制备:将配好的高纯钨酸铵及钨酸铵与铼酸铵的混合粉末和磨球加入球磨罐中进行球磨;步骤4、钨坯条和钨铼26合金坯条的制备将高纯钨酸铵、钨酸铵和铼酸铵混合粉末分别在H2气氛下进行焙烧还原,还原温度800~1200℃;通过500t油压机对还原后得到的钨铼预合金粉末分别压制成钨坯条、钨铼26合金坯条,压制压力120~150MPa,保压时间12~15s;压制成型的钨坯条、钨铼26合金坯条经预烧后在氢气垂熔炉中通电高温烧结;通过ICP-AES、氧氮氢分析仪对钨坯条、钨铼26合金坯条进行成分分析,并进行密度测试;步骤5、钨和钨铼26合金薄带轧制加工将钨坯条、钨铼26合金坯条分别经旋锻、链拉、丝材拉拔、退火热处理、电解清洗、轧制成所需的钨带和钨铼26薄带;坯条按规程在氢气气氛保护下,从方坯旋锻加工到杆料;旋锻完的杆料,首先在链拉机上直拉丝;链式直拉丝后,依次在中转盘拉丝机、小转盘拉丝机和MB500型拉丝机上拉丝;成品丝在NaOH溶液中经电解抛光清洗,去除表面石墨乳;抛光清洗后的丝材用千分尺测量尺寸,用电子天平称量丝材重量并记录;进行电解清洗,电解清洗后的成品丝装入钼舟内进行退火;退火后通过加热型精密轧机将丝材轧制成合格的薄带;步骤6、钨铼热电偶薄带焊接将钨带和钨铼26带正负极铰接,用氩弧焊焊接;偶带正负极一端用氩弧焊焊接成检测端,焊点应呈球状,应无氧化、划痕和凹陷。

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