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摘要：本发明公开了一种同时检测环境水体中16种内分泌干扰物的方法，属于环境检测领域。该方法包括：样品的采集和保存；样品预处理；标准曲线的建立；采用高效液相色谱‑串联质谱测定水样中内分泌干扰物的浓度。本发明可同时检测地表水、地下水、污水、海水等各类环境水体中痕量双酚A、4‑叔丁基苯酚、4‑丁基苯酚、4‑戊基苯酚、4‑己基苯酚、4‑叔辛基苯酚、4‑庚基苯酚、4‑壬基酚、4‑正辛基苯酚、4‑正壬基酚、雌三醇、己烯雌酚、17β‑雌二醇、17α‑乙炔雌二醇、雌酮、己烷雌酚16种内分泌干扰物，通过优化液相色谱流动相种类和氟化铵的浓度，提高了目标物的响应值，从而降低了检出限。

主权项：1.一种同时检测环境水体中16种内分泌干扰物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，样品的采集和保存用干净棕色玻璃瓶采集水样，并调节pH在1-2之间，4℃下避光保存；步骤二，样品预处理依次用5mL正己烷、5mL二氯甲烷、5mL甲醇和10mL实验用水活化HLB固相萃取小柱；将采集的全部样品，用量筒测量体积后，以10mLmin的流速通过固相萃取柱；上样结束后，用10mL甲醇依次荡洗量筒、样品瓶，加入30mL实验用水，继续上样固相萃取小柱，然后用10mL实验用水淋洗固相萃取柱；淋洗结束后用氮气吹干固相萃取柱，再以1mLmin～2mLmin的流速，依次用1.5mL甲醇和5mL二氯甲烷洗脱，分别收集甲醇洗脱液和二氯甲烷洗脱液至浓缩管中；35℃下将二氯甲烷洗脱液氮吹浓缩至0.3mL～0.4mL，然后转入甲醇洗脱液，并用甲醇分两次清洗浓缩管后一并转入；继续氮吹浓缩至0.5mL～0.8mL，加入内标使用液，用甲醇定容至1mL，涡旋混匀，通过玻璃纤维或者尼龙材质的0.22μm滤膜后装于棕色进样瓶，4℃保存，待测；步骤三，标准曲线的建立配制至少5个浓度点的标准工作溶液，双酚A、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基酚、雌三醇、己烯雌酚、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烷雌酚的参考浓度分别为0.5μgL、1μgL、2μgL、4μgL、8μgL、20μgL、50μgL，4-叔丁基苯酚浓度为参考浓度为2.5μgL、5μgL、10μgL、20μgL、40μgL、100μgL、250μgL，4-壬基酚异构体混合物参考浓度分别为1μgL、2μgL、4μgL、8μgL、16μgL、40μgL、100μgL；内标浓度为20μgL，以目标化合物与对应内标的浓度比为横坐标，以其对应的峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，建立标准曲线；步骤四，采用高效液相色谱-串联质谱测定水样中内分泌干扰物的浓度，其中：液相色谱条件为：液相色谱柱：C18反相色谱柱，3.0mm*150mm，2.7μm；流动相A：0.1mmolL氟化铵水溶液；流动相B：0.1mmolL氟化铵甲醇溶液；流动相梯度洗脱程序：0min，40％流动相A，60％流动相B；4min，5％流动相A，95％流动相B；10min，5％流动相A，95％流动相B；10.10min，40％流动相A，60％流动相B；12min，40％流动相A，60％流动相B；运行时间：12min；流速：0.4mLmin；柱温：40℃；进样量：2μL；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源ESI，负离子模式；监测方式：多反应监测MRM；干燥气温度：275℃；干燥气流量：6Lmin；鞘气温度：350℃；鞘气流量：11Lmin；雾化器压力：40psi；毛细管电压：3500V。

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百度查询： 江苏省徐州环境监测中心 一种同时检测环境水体中16种内分泌干扰物的方法