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石墨烯云绒的制备方法 

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摘要:本发明公开了石墨烯云绒的制备方法,涉及云绒技术领域。本发明先将对氨基苯乙烯与石墨鳞加成反应引入双键,然后与γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合制备成水凝胶,形成双重交联网络,再制备成气凝胶,提高云绒的强度;将二氧化钛纳米晶附着在气凝胶上,然后经过水热反应之后脱水,发生晶型转化加强了孔隙度,提高了光催化活性,使得活性氧浓度提升,进一步提高其抗菌性能。其次,云绒采用聚酯中空异形纺丝形成贯穿性多孔结构,可以富集更多的静止空气,以提升保暖效果;在纤维成型过程中采用了全方位环状高速强冷吹风技术,以极小的误差,瞬间将纺丝熔体迅速冷却,使云绒其堆积密度非常小。本发明制备的云绒具有高强度、抗菌、保暖的效果。

主权项:1.石墨烯云绒的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)先称取1份石墨鳞片,10份氯化钠进行球磨,球磨时间为0.5-1.5h;然后加入5-10份对氨基苯乙烯,混合并球磨0.5-1.5h;最后加入16-20份亚硝酸酯混合球磨24h后,结束后经过去离子水洗涤2次,再在0.085MPa、50℃下真空干燥得到改性石墨烯;(2)将1-5份改性石墨烯与50份去离子水混合,在350rpm速度下搅拌1-2h,再经过30kHz超声处理30min后,继续搅拌1-2h制成悬浊液;再往悬浊液中加入0.2-1.2份硅氧烷、0.02-0.04份催化剂,再以150rpm速度混合搅拌10min,制成水凝胶;对水凝胶进行紫外固化,将固化后的水凝胶进行-40℃冷冻处理,制成冰制品,然后将冰制品进行粉碎,制成直径在50-100nm的冰制品粉末;将冰制品粉末放入冷冻干燥机托盘中,梯度升温干燥,全程干燥时间为15-30h,制得改性石墨烯气凝胶粉末;(3)将3份改性石墨烯气凝胶粉末、0.5-1.5份二氧化钛粉末与70份氢氧化钠溶液混合,以150rpm速度搅拌20min均匀后,在50kHz的功率下超声30min,然后在160-180℃下保温48h,过滤取固体,先用去离子水清洗3次,再用盐酸溶液洗涤3次,最后再用去离子水清洗3次,常温常压烘干2h;然后将干燥后的产物,分散到硝酸水溶液中,固液比为1:100,在100-120℃下保温40h,常温常压干燥2h后,再置于马沸炉450℃高温处理1-3h,制得复合填料;(4)将对苯二甲酸、乙二醇、复合填料按质量比1:0.9-1.1:0.1-0.3混合进行酯化反应和缩聚反应,酯化反应的温度为180℃,压力为0.01MPa,时间为2h;酯化反应结束后,再分段进行缩聚反应:一段缩聚温度为220℃,压力为0.4-0.8kPa,时间为0.5-1.5h;二段缩聚温度为240℃,压力为20-80Pa,时间为1-3h;将缩聚后的聚酯原料通过螺杆挤压熔融,在喷丝板将浆体变为经中空异形纺丝,得到中空异形纤维,喷出后的纤维通过高速拉伸和环吹风冷降使纤维快速定型,流入到往复机进行分桶集束,当技术达到复合生产的总旦数600旦时,通过油浴槽的快速牵伸,之后进入蒸汽箱进行微拉伸,蒸汽箱温度为120℃,微拉伸时间为2s,在内部进行立体三维卷曲充分成型,之后进入切断机进行,切断之后放入三层烘箱进行热定型,制成石墨烯云绒。

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