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摘要:本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法,属于有机合成领域。本发明采用了新的合成路线来合成3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐,该路线使用草酰氯与邻二甲苯在三氯化铝催化下生成中间体Ⅰ3,3',4,4'‑四甲基二苯甲酮,草酰氯对反应的选择性较强,无异构体产生;中间体Ⅰ与稀硝酸在高温高压下氧化成四酸;然后在醋酸酐中脱水成酐。通过三步反应实现转化,避免了现有工艺中异构体多,提纯困难,氧化反应不完全的缺点,反应操作简单、条件温和、收率高,更易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
主权项:1.一种3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1以邻二甲苯、草酰氯为原料,在催化剂作用下反应得到中间体I3,3',4,4'-四甲基二苯甲酮;2步骤1得到的中间体I在氧化剂的作用下,反应得到中间体II3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸;3步骤2得到的中间体II在成酐试剂作用下脱水成酐,得到3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐;步骤1中,在催化剂作用下进行傅克反应,所述傅克反应的温度为15~35℃;傅克反应完成后在110~140℃进行脱羰基反应;所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、三氯化硼或甲磺酸;步骤2中,所述氧化剂为稀硝酸;步骤3中,所述成酐试剂为乙酸酐、氯化亚砜或多聚磷酸。
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百度查询: 大连新阳光材料科技有限公司 一种3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法
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