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摘要:本发明属于树脂环氧改性制备领域,具体涉及一种苯酚‑亚联苯型树脂环氧醚化方法,其特征在于,将环氧氯丙烷、苯酚‑亚联苯型树脂、碱和助剂进行醚化反应;所述的助剂为质子极性化合物。本发明研究发现,创新地在助剂和碱辅助下进行所述的醚化,能够促使苯酚‑亚联苯型树脂处于完全松弛的状态,从而有助于解决所述的联苯刚性所致的反应转化率以及产率纯度不理想的问题,能够显著改善所述的醚化产率、纯度和质量,此外,还缓解了三废的排放,降低了环保压力,利于工业放大。
主权项:1.一种苯酚-亚联苯型环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤为:在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管的四口圆底烧瓶中,依次加入苯酚-亚联苯型树脂80g,环氧氯丙烷320g、丙二醇甲醚40g,正丁醇24g、在40℃下溶解1小时;升温至55℃,加入40%氢氧化钠溶液1g,反应1小时,第二次加入40%氢氧化钠溶液0.6g,反应2小时;然后开启真空,真空度为-0.08MPa,6小时内滴加完50%氢氧化钠溶液45g,回流出的环氧氯丙烷、丙二醇甲醚和正丁醇及时流回反应器,维持反应2小时;反应结束后,减压下脱除过量的环氧氯丙烷和助剂,压力在-0.09MPa,温度130℃;然后加入甲基异丁基酮600g,使混合物再次溶解,待温度达到75℃,向形成的甲基异丁基酮溶液中加入20%氢氧化钠水溶液10g,使反应在75℃进行2小时;反应结束,用去离子水洗涤混合物直至水层为中性,减压下从油层中除去溶剂,压力-0.095MPa,温度140℃;得到浅黄色固体产品;产品产率达到98%,环氧当量为264gmol,总氯为526ppm,有机氯为51ppm。
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