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单齿膦配体在钯催化不对称烯丙基烷化反应中的应用 

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摘要:本发明属于不对称催化合成领域,具体公开了单齿膦配体在钯催化不对称烯丙基烷化反应中的应用,单齿磷配体辅助下实现高对映选择性钯催化活性亚甲基化合物丙二酸二酯衍生物对烯丙基醋酸酯的亲核取代反应—Tsuji‑Trost反应。本发明以烯丙基醋酸酯衍生物与丙二酸二酯衍生物为原料,钯催化剂与单齿膦配体室温搅拌配位后,再加入适量的溶剂、碱、添加剂,密封充氩气,在一定温度下搅拌反应一段时间,反应结束后减压蒸去溶剂,产物经硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明方法的优点有:反应操作较简单、条件较温和、原料简单易得、底物适用范围广、产率高、使用新型手性单齿磷配体,可实现高对映选择性Tsuji‑Trost反应。

主权项:1.一种单齿膦配体和钯催化剂用于不对称烯丙基烷化反应的方法,其特征在于:氩气保护下,先加入钯催化剂、单齿磷配体、烯丙基醋酸酯衍生物、碱、添加剂、溶剂在室温下搅拌,再加入丙二酸二酯衍生物,保温反应后,纯化得到目标产物; ;其中,R1为苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、3-氯苯基、3-甲基苯基;R2为甲氧酰基、乙氧酰基、异丙氧酰基、氰基;R3为氢、烯丙基、甲基、乙酰胺基;单齿磷配体结构如下: ;其中钯催化剂是指:氯化烯丙基钯二聚物;碱是N,O-双三甲硅基乙酰胺、醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、碳酸铯、碳酸钾、叔丁醇钾中的一种或两种或两种以上混合;添加剂是3Å分子筛、4Å分子筛、5Å分子筛中的一种或两种或两种以上混合;溶剂是指:甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚、乙腈、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或两种或两种以上混合。

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