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一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法 

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摘要:本发明公开了一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,涉及荧光粉废料回收技术领域,包括以下步骤:将稀土荧光粉废料粉碎,机械球磨,碱焙烧法处理;将焙烧产物加入盐酸浸提,同时加入双氧水,得到浸出液;中和,得稀土氯化物溶液;向其中加入硫酸镁、锌粉,搅拌反应,得硫酸亚铕粗沉淀;向沉淀中加入双氧水和盐酸,搅拌反应,中和除杂,得氯化铕溶液;向氯化铕溶液中加入锌粉还原,皂化P507‑磷酸三丁酯‑磺化煤油体系萃取,得到氯化亚铕提纯液;向提纯液中加入双氧水氧化,N235‑环烷酸‑异辛醇‑煤油有机体系萃取,得到氯化铕提纯液;向提纯液加入草酸溶液反应,过滤,洗涤,高温灼烧,即得氧化铕。本发明对于荧光粉废料中稀土的浸出率高,制得的氧化铕纯度高,可达99.92%,且品位稳定。

主权项:1.一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将稀土荧光粉废料粉碎,机械球磨,然后采用碱焙烧法进行焙烧处理;S2、将焙烧产物加入盐酸浸提,同时加入双氧水,得到浸出液;S3、采用氢氧化钠溶液中和浸出液,过滤,得稀土氯化物溶液;S4、向稀土氯化物溶液中加入硫酸镁、锌粉,搅拌反应至不再出现沉淀,过滤,得硫酸亚铕粗沉淀;S5、向硫酸亚铕粗沉淀中加入双氧水和盐酸,搅拌反应;然后加入氢氧化钠溶液进行中和除杂,过滤,得氯化铕溶液;S6、向氯化铕溶液中加入锌粉进行还原得到氯化亚铕溶液,然后采用皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系萃取,得到氯化亚铕提纯液;S7、向氯化亚铕提纯液中加入双氧水,将氯化亚铕氧化成氯化铕,再通过N235-环烷酸-异辛醇-煤油有机体系萃取,得到氯化铕提纯液;S8、向氯化铕提纯液加入草酸溶液反应,过滤,洗涤,高温灼烧,即得氧化铕;其中,S1中,碱焙烧法是将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1:0.6-1的质量比混合焙烧;S2中,焙烧产物、盐酸、双氧水的质量比为1:0.7-1.2:0.2-0.4,盐酸浓度为3molL,双氧水浓度为30wt%;S3中,采用氢氧化钠溶液中和pH至5-5.5;S5中,硫酸亚铕粗沉淀、盐酸、双氧水的质量比为1:1-1.5:0.3-0.6,盐酸浓度为3molL,双氧水浓度为30wt%;S6中,皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系中,P507的皂化率为50-60%,P507、磷酸三丁酯、磺化煤油的质量比为10-25:1-5:100;S7中,N235-环烷酸-异辛醇-煤油有机体系中,N235、环烷酸、异辛醇、煤油的质量比为20-30:8-15:5-10:100。

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