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一种矿泉水中硅稳定同位素测定方法 

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摘要:本发明提供一种矿泉水中硅稳定同位素测定方法,属于同位素检测技术领域,所述方法包括:取待测矿泉水样品加入碳酸钡溶液混合处理得到混合样品;固液分离处理得到上清液;加入有机稀释溶液进行稀释并过滤,得到样品滤液;对所述样品滤液中的原硅酸负离子进行检测,得到检测数据;对检测数据进行处理,得到所述待测矿泉水样品中29Si和30Si的δ值。本发明中的测定方法通过加入碳酸钡溶液快速去除样品中SO42‑,避免对30Si同位素测定的干扰。方法操作简便、快速,还能精确分辨29Si和30Si同位素,大幅缩短单个样品的分析时间,适合于大规模样品的快速测定。

主权项:1.一种矿泉水中硅稳定同位素测定方法,其特征在于,包括:取待测矿泉水样品,加入碳酸钡溶液,混合处理得到混合样品;所述碳酸钡溶液配制方法包括:称取一定量的BaCO3固体,加入不含有Si元素的超纯水,用不含有Si元素的甲酸或乙酸调节至pH4.0左右以溶解BaCO3,定容摇匀后使用;其中,所述碳酸钡溶液的摩尔当量不小于所述混合样品中的SO42-离子的摩尔当量;加入的所述碳酸钡溶液的摩尔当量为所述待测矿泉水样品中SO42-摩尔当量的10倍以上;所述取待测矿泉水样品,加入碳酸钡溶液,混合处理得到混合样品之后,还包括:在所述混合样品中,加入碳酸铵溶液;所述碳酸铵溶液通过如下方法进行配制:称取一定量的碳酸铵固体,加入不含有Si元素的超纯水,用不含有Si元素的氨水调节pH至10左右,定容摇匀后使用;其中,所述碳酸铵溶液的摩尔当量不小于所述混合样品中的Ba2+的摩尔当量;加入所述碳酸铵溶液后,所述混合样品中碳酸铵浓度不小于5mmolL;且所述混合样品的pH值范围为9~10;对所述混合样品进行固液分离处理,去除不溶物,得到上清液;将所述上清液中加入不含有Si元素的有机稀释溶液进行稀释并过滤,得到样品滤液;所述有机稀释溶液包括甲醇和乙腈中的至少一种;利用配有电喷雾离子源的高分辨质谱设备对所述样品滤液中的原硅酸负离子进行检测,得到包含有所述待测矿泉水样品中硅的同位素信息的检测数据;所述利用配有电喷雾离子源的高分辨质谱设备对所述样品滤液中的原硅酸负离子进行检测中,检测条件包括:扫描的mz范围为92~100;采集时间3分钟~20分钟;分辨率≥70000;检测物质为H3SiO4-;对所述检测数据进行处理,得到所述待测矿泉水样品中所含Si元素同位素29Si和30Si的δ值;包括:获取所述检测数据中的所述待测矿泉水样品中硅的同位素信息和同位素标准物质的同位素信息;其中,所述待测矿泉水样品中硅的同位素信息包括所述待测矿泉水样品中的28Si、29Si和30Si的同位素含量;所述同位素标准物质的同位素信息包括所述同位素标准物质中的28Si、29Si和30Si的同位素含量;根据所述检测数据中的所述待测矿泉水样品中硅的同位素信息和同位素标准物质的同位素信息计算得到所述原硅酸负离子中所含Si元素同位素29Si和30Si的δ值。

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