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摘要:一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法,涉及材料领域。采用六甲基二硅氮烷HMDZ与SiCl4在有机溶剂中反应,将SiCl4中Cl原子以副产物CH33SiCl方式从反应体系中去除,HMDZ与SiCl4在有机溶剂中形成[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物;后者在NH3以及加热的作用下形成SiNH2s硅胺前体沉淀,最后将硅胺前体沉淀加热分解形成超纯Si3N4粉体。合成过程条件温和,避免高压合成条件。通过调整HMDZ在有机溶剂中的浓度以及SiCl4的通气速率,可直接控制最终的氮化硅粉体的粒径,调整方便。成本低,产品纯度高。
主权项:1.一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法,其特征在于包括以下步骤:1将HMDZ以及有机溶剂的混合液先冷却,在持续冷却时通入计量的SiCl4气体,SiCl4气体与HMDZ发生反应形成中间体,将反应溶液缓慢加热升温,蒸馏出副产物CH33SiCl,随着CH33SiCl的移除,反应溶液中的中间体与HMDZ继续发生缩聚反应,形成[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物溶液;2将步骤1中形成的聚合物溶液继续加热,蒸馏出过量的HMDZ,将氨气通入溶液中,[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物溶液与氨气反应形成硅胺前期悬浮液;3将步骤2所得硅胺前期悬浮液过滤并收集硅胺前体沉淀,用步骤1中的有机溶剂清洗沉淀;4将硅胺前体沉淀在氮气气氛下热解,形成Si3N4粉体;5回收提纯有机溶剂与HMDZ。
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