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一种便捷高效监测碳酸钙D3咀嚼片中间体混合均匀度的方法 

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摘要:本发明涉及一种便捷高效监测碳酸钙D3咀嚼片中间体混合均匀度的方法,其包括如下步骤:1银胶溶液的制备;2不同浓度维生素D3标准液的配制;3维生素D3标准溶液线性回归方程的获得;4碳酸钙维生素D3咀嚼片中间体取样;5供试品溶液的制备;6供试品的表面增强拉曼光谱测定;7计算中间体中维生素D3的含量;8判断不同时间点中间体的混合均匀性。优点为,与传统的采用高效液相监测混合均匀性相比,本发明大大缩短了分析检测时间,简化了检测操作,经济效益大大提高;通过纳米银粒子的增强及滤膜富集,可有效针对维生素D3含量极低的待测样品;可有效去除对检测有干扰的辅料,从而提供检测的专属性。

主权项:1.一种便捷高效监测碳酸钙D3咀嚼片中间体混合均匀度的方法,其特征在于,包括如下步骤:1银胶溶液的制备:以硝酸银和柠檬酸钠为原料,制备银胶溶液备用;2不同浓度维生素D3标准液的配制:称取适量的维生素D3,用无水乙醇溶解,再用无水乙醇稀释成浓度梯度递增的维生素D3标准溶液;3维生素D3标准溶液线性回归方程的获得:将100μL银胶溶液和2mL浓度梯度递增的维生素D3标准溶液涡旋混匀,采用抽滤的方式将适量混匀后的溶液经滤膜过滤进行富集,用拉曼光谱仪对滤膜进行扫描,获得表面增强拉曼光谱,根据维生素D3的浓度与所得光谱中特征峰的强度关系拟合获得线性回归方程;4碳酸钙维生素D3咀嚼片中间体取样:对不同混合时间点的样品进行多层取样,每一份中间体样品为5片重的量;5供试品溶液的制备:将获得的每一份中间体样品,加入适量的1molL的盐酸溶液和适量无水乙醇溶液,超声适当时间放冷,加入无水乙醇定容,混匀后,取适量溶液离心即得供试品溶液;6供试品的表面增强拉曼光谱测定:将100μL银胶溶液和2mL供试品,涡旋混匀,采用抽滤的方式将适量混匀后的溶液经滤膜过滤富集,用拉曼光谱仪对滤膜进行扫描,以获得表面增强拉曼光谱,记录维生素D3特征峰的强度;7计算中间体中维生素D3的含量:根据线性回归方程和供试品特征峰的强度计算供试品溶液中维生素D3的含量,进一步计算中间体中所含维生素D3的含量;8判断不同时间点中间体的混合均匀性:计算每个混合时间点下同批次中间体样品的含量均值和相对偏差,根据含量均值和相对偏差的数值判断混合均匀性。

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