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摘要：本发明公开了一种邻氰基苯酚的合成方法，其以苯酚和氯化氰或溴化氰为原料制备邻氰基苯酚，同时将副产物盐酸或溴化氰与三乙胺反应得到三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐回收利用。本发明采用苯酚作为生产邻氰基苯酚的原料，原料成本低；反应生成的副产物盐酸或溴化氢通过加入三乙胺，反应生成三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐，一方面三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐能够比较容易的与邻氰基苯酚分离，且分离后得到的三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐可回收利用，提高了反应原料的利用率，提高反应经济价值的同时，避免浪费，且减少废物量，更加环保。利用本发明方法制备邻氰基苯酚，纯度可达到99.7%，收率可达到94.26%。
主权项：1.邻氰基苯酚的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）将苯酚、二氯甲烷、氯化铝混合，在0-10℃下搅拌至完全溶解，制备得到苯酚和氯化铝的二氯甲烷溶液；苯酚、二氯甲烷和氯化铝的质量比为：93~102：580~620:276~293；（2）氯化氰或溴化氰和二氯甲烷混合，搅拌均匀并冷却至-10-0℃，制备得到氯化氰与二氯甲烷的混合液；氯化氰或溴化氰和二氯甲烷的质量比为：73~133:496~512；（3）将氯化氰或溴化氰与二氯甲烷的混合液滴加至苯酚和氯化铝的二氯甲烷溶液中，在氯化铝的催化作用下，苯酚与氯化氰或溴化氰反应得到邻氰基苯酚和盐酸或溴化氢；（4）向步骤（3）得到的溶液中滴加三乙胺，通过控制滴加速度将温度保持在-2℃~2℃，滴完后维持搅拌至反应完全，三乙胺与盐酸或溴化氢反应得到三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐；（5）向步骤（4）反应结束后的溶液中加冰水，三乙胺盐酸盐或三乙胺氢溴酸盐溶于上层冰水，形成三乙胺盐酸盐水溶液或三乙胺氢溴酸盐水溶液，然后将上层的三乙胺盐酸盐水溶液或三乙胺氢溴酸盐水溶液分离得到三乙胺盐酸盐水溶液或三乙胺氢溴酸盐水溶液和邻氰基苯酚的二氯甲烷粗溶液；（6）邻氰基苯酚的二氯甲烷粗溶液经冰水洗涤至少1次后得到邻氰基苯酚的二氯甲烷精溶液；（7）将步骤（6）得到的邻氰基苯酚的二氯甲烷精溶液，进行蒸馏，蒸馏出二氯甲烷，然后经异丙醇溶液提纯后得到邻氰基苯酚成品。
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百度查询： 内蒙古环圣科技有限公司 邻氰基苯酚的合成方法
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