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摘要：本发明涉及一种硅氮烷的连续化生产工艺，将正己烷加入连续反应釜中，通入经过三次干燥后的氨气，饱和后缓慢加入三甲基氯硅，维持反应温度为30℃，保温反应4h，生成反应液，控制正己烷和三甲基氯硅的摩尔比为1.5‑1.8∶1，氨气的通入速率为0.35Lmin；之后将反应液后处理，制得硅氮烷；反应合成硅氮烷后，将其加入碱溶液中，硅氮烷在碱溶液中水解程度较小，能够明显抑制第二个副反应的进程，而且采用滴加反应物料的方式能够防止第一个副反应产生的氯化铵晶体沉积在三甲基氯硅表面，影响反应进程，降低收率。

主权项：1.一种硅氮烷的连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将正己烷加入反应釜中，通入经过三次干燥后的氨气，饱和后缓慢加入三甲基氯硅，维持反应温度为30℃，保温反应4h，生成反应液，控制正己烷和三甲基氯硅的摩尔比为1.5-1.8∶1，氨气的通入速率为0.35Lmin；第二步、将反应液加入质量分数15％氢氧化钠水溶液中，边加入边匀速搅拌，静置分液，除去下层清液，将得到的上层液采用60-80℃的热水进行洗涤并分出有机层，有机层经过超滤膜进行超滤，超滤后所得清液结晶，得到硅氮烷；所述三次干燥后的氨气为经过钠石灰干燥、氢氧化钠干燥和活性炭干燥后的氨气；所述超滤膜包括如下步骤制成：步骤S1、将浓度为2molL硫酸和聚乙烯醇混合均匀，加入质量分数20％硅酸钠水溶液，匀速搅拌30min后形成胶液，倒入平板中陈化4h，形成膜层，用去离子水洗涤三次后室温下干燥2h，之后转移至干燥箱中，升温至95℃，干燥30min，制得基底膜；步骤S2、将基底膜浸泡在异丙醇中2h，之后固定在夹板反应槽中，之后将多巴胺溶液倒入夹板反应槽中，之后加入浓度为2mgmL的氧化石墨烯悬浮液，浸泡30min，之后分别浸泡在去离子水和无水乙醇中20min，制得超滤膜；步骤S1中控制硫酸、聚乙烯醇和硅酸钠水溶液的体积比为8-10mL∶10mL∶20mL；基底膜和多巴胺溶液的固液比为1g∶25-30mL，多巴胺溶液和氧化石墨烯悬浮液的体积比为2∶1;多巴胺溶液包括如下步骤制成：将盐酸多巴胺加入pH＝8.5的Tris缓冲溶液，制成多巴胺溶液，控制盐酸多巴胺和Tris缓冲溶液的用量比为5g∶20mL；所述氧化石墨烯悬浮液包括如下步骤制成：将硝酸钠加入质量分数75％浓硫酸中，匀速搅拌直至硝酸钠溶解，之后加入石墨粉，继续搅拌10min，搅拌过程中控制体系的温度为5-10℃，之后加入高锰酸钾，磁力搅拌2h，制得混合液，升温至30-35℃，磁力搅拌30min后向混合液中加入去离子水，监测反应产物的温度在80-90℃时再次加入去离子水，混合均匀后加入质量分数30％的过氧化氢水溶液，匀速搅拌并反应2h，反应结束后加入浓度为0.1molL稀盐酸，磁力搅拌30min后制得氧化石墨烯悬浮液；控制硝酸钠和浓硫酸的用量比为1g∶100mL，硝酸钠、石墨粉和高锰酸钾的重量比为1∶1.5∶5，浓硫酸和去离子水的体积比为1∶2，两次去离子水加入量的体积比为1∶2，浓硫酸、过氧化氢水溶液和稀盐酸的体积比为100∶20∶50。

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