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卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法 

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摘要:本发明公开了一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法,检测方法包括:获取卵泡液样本:所述卵泡液样本预处理后得到进样样本;对所述进样样本进行液相色谱检测得到目标化合物;所述液相色谱检测的条件为:色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相包括流动相A和流动相B;所述流动相A为2~10mmolL−1的乙酸铵水溶液;所述流动相B为乙腈;对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱;其中,所述液相的色谱检测质谱条件为:采用电喷雾离子源;所述目标化合物包括33种PFAS化合物中的至少一种。通过对卵泡液固相萃取和液相色谱检测具有简单快速、检测限低、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点,能够检测卵泡液中33种PFAS的测定。

主权项:1.一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:获取卵泡液样本:所述卵泡液样本预处理后得到进样样本,包括:将所述卵泡液样本中加入内标物后,再加入甲酸,进行混匀;采用WatersOasisHLB小柱分别经甲醇、甲酸进行活化后上样;依次加入甲酸、甲酸与甲醇混合液和氨水淋洗,加入氨水乙腈洗脱,收集洗脱液;对洗脱液进行真空离心浓缩得到所述进样样本;对所述进样样本进行液相色谱质谱检测得到目标化合物;所述液相色谱检测的条件为:色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相包括流动相A和流动相B;所述流动相A为2~10mmolL−1的乙酸铵水溶液;所述流动相B为乙腈;对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱;所述对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱的步骤包括:流动相A与流动相B的总和为100%;流动相起始比例为20%的流动相B;0~2min,流动相B体积百分比由20%递增至40%;2~10min,流动相B体积百分比由40%递增至73.5%;10~10.1min,流动相B体积百分数由73.5%递增至95%;维持2.9min的平衡;13~13.1min,流动相B体积百分数由95%回到初始条件,并维持1.9min;其中,所述液相的色谱检测质谱条件为:采用负离子模式电喷雾离子源;所述目标化合物包括下列化合物中的至少一种:全氟丁磺酸、全氟戊磺酸、1-全氟己磺酸、br-全氟己磺酸、全氟庚磺酸、1-全氟辛磺酸、全氟-1-甲基庚磺酸、全氟-6-甲基庚磺酸、3,4,5m-全氟庚磺酸、Σm2-全氟辛磺酸、全氟壬磺酸、全氟癸磺酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸、N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸、4:2含氟调聚物磺酸、6:2含氟调聚物磺酸、8:2含氟调聚物磺酸、6:2氯化聚氟醚磺酸、8:2氯化聚氟醚磺酸、全氟-2-丙氧基丙酸、4,8-二氧杂环己烷-3H-全氟壬酸酯。

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权利要求:

百度查询: 上海交通大学医学院附属新华医院 卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法

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