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摘要：本发明公开了一种同时测定钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙的方法，主要解决解决现有技术中钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙的检测过程繁杂、检测流程长、检测效率低、检测成本高的等问题。技术方案为，一种同时测定钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙的方法，包括：1制备待测溶液；2用离子色谱仪测定待测溶液中硫酸根离子和亚硫酸根离子的峰信号强度；3计算钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙含量。本发明方法检测数据准确可靠，自动化程度高，操作简便，检测流程短，检测效率高，检测成本低，适用于钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙含量检测，满足现有各种工艺下产生钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙含量的准确检测。

主权项：1.一种同时测定钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙的方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1制备待测溶液，称取0.050～0.1000g试样置于锥形瓶中，依次向锥形瓶内加入质量浓度为10％～20％的乙二胺四乙酸二钠溶液20.0～30.0mL、甲醛溶液5.0～10.0mL、质量浓度为5％～10％的氢氧化钠溶液2.0～5.0mL，对锥形瓶中溶液和试样进行加热并搅拌，控制加热温度为45～55℃，搅拌时间为30～40min；接着将试样溶液冷却至20～30℃；用滤纸对试样溶液进行过滤；将滤液转移至容积为250mL的容量瓶中，用水稀释滤液到刻度，摇匀，得到试样母液；在容积为100mL容量瓶中依次加入试样母液1.00～5.00mL、甲醛溶液5.0-10.0mL，用水稀释到刻度，摇匀，得到待测溶液，备用；2用离子色谱仪测定待测溶液中硫酸根离子和亚硫酸根离子的峰信号强度；3计算钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙含量，钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙含量按下式计算， 公式一中，W1为钙基脱硫灰中硫酸钙的质量百分含量，单位为％；a1为硫酸钙背景等效质量，单位为μg；b1为硫酸根离子的峰信号强度对硫酸钙质量换算，单位为μgμs；I1为待测试液中硫酸根离子的峰信号强度，单位为μs；m为试样称样量，单位为g；v为试样母液加入量，单位为mL；公式二中，W2为钙基中亚硫酸钙的质量百分含量，单位为％；a2为亚硫酸钙背景等效质量，单位为μg；b2为亚硫酸根离子的峰信号强度对亚硫酸钙质量换算，单位为μgμs；I2为待测试液中亚硫酸根离子的峰信号强度，单位为μs；m为试样称样量，单位为g；v为试样母液加入量，单位为mL；公式一中，a1和b1是由硫酸钙的质量和硫酸根离子的峰信号强度关系的工作曲线方程确定；公式二中，a2和b2是由亚硫酸钙的质量和亚硫酸根离子的峰信号强度关系的工作曲线方程确定；具体为，将量取的0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、10.00mL的硫酸钙和亚硫酸钙的混合标准溶液依次转移至容积均为100mL的7个容量瓶中，接着分别在每个容量瓶分别加入甲醛溶液5.00mL、质量浓度为5％的氢氧化钠溶液2mL，用水稀释到刻度，摇匀，得到标准溶液；所述硫酸钙和亚硫酸钙的混合标准溶液中硫酸钙的质量浓度为100μgmL、亚硫酸钙的质量浓度为100μgmL；用离子色谱仪测定标准溶液中硫酸根离子的峰信号强度和亚硫酸根离子的峰信号强度；计算出标准溶液中硫酸钙质量与硫酸根离子的峰信号强度关系的工作曲线的一元线性回归方程以及标准溶液中亚硫酸钙质量与亚硫酸根离子的峰信号强度关系的工作曲线的一元线性回归方程；c1＝a1+b1×I1公式三；c2＝a2+b2×I2公式四；公式三中，c1为标准溶液中硫酸钙质量，单位为μg；a1为硫酸钙背景等效质量，单位为μg；b1为硫酸根离子的峰信号强度对硫酸钙质量换算，单位为μgμs；I1为硫酸根离子的峰信号强度，单位为μs；公式四中，c2为标准溶液中亚硫酸钙质量，单位为μg；a2为亚硫酸钙背景等效质量，单位为μg；b2为亚硫酸根离子的峰信号强度对亚硫酸钙质量换算，单位为μgμs；I2为亚硫酸根离子的峰信号强度，单位为μs。

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百度查询： 上海梅山钢铁股份有限公司 一种同时测定钙基脱硫灰中硫酸钙和亚硫酸钙的方法