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摘要：本发明公开了一种测定氧化锑阻燃母粒中砷含量的方法，其先采用浓硫酸在一定温度下溶解称取的氧化锑阻燃母粒，然后加入硫酸联氨反应，反应结束后加水冷至室温，接着加入浓盐酸混合至溶液清亮得到预处理液；将预处理液移入分液漏斗中，接着取苯分两次洗涤容器后全部移入所述分液漏斗中与预处理液混合，静置分层后分离去除水相得到有机相，接着，用盐酸溶液A洗涤有机相三次，再用水萃取两次，将两次水萃取的水相合并得到待测液，然后在摇动下煮沸1min，接着加入盐酸溶液B混合均匀并且在一定温度下加入甲基橙，并用溴酸钾标准溶液滴定至红色褪去为终点，计算砷的含量。本发明不仅准确度高，而且大幅缩短测定时间，提高了工作效率。
主权项：1.一种测定氧化锑阻燃母粒中砷含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取氧化锑阻燃母粒于容器中，接着加入浓硫酸并加热至260～270℃溶解8～10min，然后加入硫酸联氨并加热至260～265℃下反应5～6min，接着冷却后加水摇动，待冷至室温后再加入浓盐酸混合至溶液清亮得到预处理液；（2）取步骤（1）中装有预处理液的容器，并且将预处理液移入分液漏斗中，接着取苯分两次洗涤容器后全部移入所述分液漏斗中与预处理液混合，然后进行振荡处理1min，再静置分层，分离去除水相得到有机相；（3）取步骤（2）中装有有机相的分液漏斗，加入盐酸溶液A洗涤三次，每次洗涤时加入盐酸溶液A后振荡30s，再静置分层并分离去除水相，接着向分液漏斗中加入水萃取两次，每次萃取时加入水后振荡30s，再静置分层，将两次加水萃取得到的水相合并移入锥形瓶中得到待测液；（4）取步骤（3）中装有待测液的锥形瓶，在摇动下煮沸1min，接着加入盐酸溶液B混合均匀，然后加热至60～90℃后恒温，接着加入1滴质量分数为0.1%的甲基橙，再用溴酸钾标准溶液滴定至红色褪去为终点，计算砷的含量。
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百度查询： 广西华锑科技有限公司 一种测定氧化锑阻燃母粒中砷含量的方法
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