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一种检测甲磺酸左氧氟沙星中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的方法 

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摘要:一种检测甲磺酸左氧氟沙星中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的方法,包括:1取乙腈、水、碘化钠,混匀得到空白溶液;2取甲磺酸左氧氟沙星,取步骤1空白溶液,混匀,得到试样溶液;3取甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯,分别取步骤1空白溶液,混匀,得到对照品溶液;4取步骤1空白溶液、步骤2试样溶液、步骤3对照溶液,分别顶空进样,记录色谱图,按外标法计算,完成试样溶液中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的检测。发明操作简单、方便,使用的试剂易得、成本低,甲磺酸左氧氟沙星中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的先相对检测限可达到0.000032%,满足企业对产品质量的控制要求。

主权项:1.一种检测甲磺酸左氧氟沙星中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1制备空白溶液取乙腈、水、碘化钠,混匀得到空白溶液,乙腈、水的体积比为2:3,碘化钠的浓度为0.4-1.6gml;2制备试样溶液取甲磺酸左氧氟沙星或甲磺酸左氧氟沙星制剂,取步骤1空白溶液,混匀,得到试样溶液,甲磺酸左氧氟沙星的浓度为0.04-0.12gml;3制备对照溶液取甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯,分别取步骤1空白溶液,混匀,得到对照品溶液,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的浓度均为0.08-0.24μgml;4色谱检测色谱参数:初始柱温35-45℃保持4min,以25℃min升温至200℃,保持1min,检测器为FID检测器,检测器温度为255-265℃,顶空进样器的进样口温度为105-115℃,分流比为5:1,载气为氮气、恒流模式,流速为2.0-3.0mlmin,顶空瓶平衡温度为75-85℃,平衡时间为25-35min,进样时间为0.5min,进样体积为1ml;取步骤1空白溶液、步骤2试样溶液、步骤3对照溶液,分别顶空进样,记录色谱图,按外标法计算,完成试样溶液中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的检测。

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