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申请/专利权人：宁波萃英化学技术有限公司

摘要：本发明公开了一种9H‑3,9’‑二咔唑‑D15的制备方法，在氮气保护下3‑溴咔唑‑D7、氢化钠、溴化苄、溶剂反应得到中间体1，中间体1、咔唑‑D8、金属盐、碘化亚铜、配体、溶剂反应得到中间体2，中间体2、二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁醇钾20～35℃下反应得到9H‑3,9’‑二咔唑‑D15。本发明收率高、纯度高且适合工业化大生产。

主权项：1.一种9H-3,9’-二咔唑-D15的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在氮气保护下，先将3-溴咔唑-D7、部分溶剂投入到反应釜内，部分溶剂用量为占步骤1所用溶剂总量体积比为50-90%，调节釜内温度为-5～10℃，然后将氢化钠分批次加入并保持反应釜内外气流流通，反应1~10h；最后将溴化苄和剩余溶剂的混合溶液滴加到反应釜内，反应1~10h，得到中间体1；3-溴咔唑-D7、氢化钠、溴化苄、溶剂的添加量满足1mol：1～1.5mol：1～1.5mol：2～5L；2）在氮气保护下，先将咔唑-D8、金属盐、碘化亚铜、配体加入到溶剂中，调节釜内温度为110~130℃，并保持反应釜内外气流流通，然后将中间体1分批次添加到反应釜内，然后反应5~20h，得到中间体2；中间体1、咔唑-D8、金属盐、碘化亚铜、配体、溶剂的添加量满足1mol：1～1.5mol：2～4mol：0.1～0.8mol：1～2mol：1～3L；3）中间体2、二甲基亚砜、四氢呋喃加入到反应釜中，调节釜内温度为20~35℃；通入氧气并保持反应釜内外气流流通；将叔丁醇钾滴加到反应釜中，反应10~20h，得到9H-3,9’-二咔唑-D15；中间体2、二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁醇钾的添加量满足1mol：1.5～4L：1.5～4L：10～15mol；所述步骤1）还包括对中间体1进行纯化操作，具体为反应结束后加水淬灭，过滤得到中间体1粗品，将中间体1粗品加入到乙醇中，在20~30℃下，打浆，然后过滤并将滤出物减压干燥，得到纯化的中间体1；所述步骤2）还包括对中间体2进行纯化操作，具体为反应结束后降温至0~10℃，加水淬灭，过滤后收集滤出物，将滤出物加入到二氯甲烷中，然后过滤得滤液，滤液依次采用水、氯化钠溶液洗涤，保留有机相，将有机相减压浓缩至不再出液后用乙醇置换二氯甲烷，得到中间体2的粗湿品，升温至70~80℃、打浆，降温至20~30℃后，过滤收集滤出物，将滤出物减压烘干，得到纯化的中间体2；所述步骤3）还包括对9H-3,9’-二咔唑-D15进行纯化操作，具体为反应结束后降温至0~10℃，采用盐酸淬灭，减压浓缩至晶体析出，过滤收集滤出物得到9H-3,9’-二咔唑-D15粗品；将9H-3,9’-二咔唑-D15粗品加入水，在20~30℃下打浆，过滤收集滤出物，将滤出物加入乙醇，并升温至40~50℃打浆，降温至20~30℃，过滤收集滤出物，将滤出物干燥得到纯化的9H-3,9’-二咔唑-D15。

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