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一种低压气相色谱-串联质谱法快速检测农药残留的方法 

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申请/专利权人:北京市农产品质量安全中心

摘要:本发明提供了一种低压气相色谱‑串联质谱法快速检测农药残留的方法,用于检测草莓中的农残,利用QuEChERS前处理法提取草莓中的农残获得滤液;滤液过微滤膜后上TSQ8000Evo三重四级杆气相色谱质谱联用仪检测获得信号数据a;色谱柱为:ThermoscientificTC‑5LPGC‑MSw5m×0.18mmIDGuard;16m×0.53mm,1.0μm;色谱柱的柱温为:以进样时间为0min时间点,所述色谱柱的柱温为:0min~0.2min保持为65℃,从0.2min时刻起,以35℃min升温至320℃,在320℃保持4min;载气为氦气,流速为1.6mLmin。本发明方法针对特定的农药组合,能够在11.5分钟内实现检测,大大缩短了检测时间,避免基质效应对农残检测造成干扰,获得较低的检出限,且回收率和精密度均满足样品检测的要求。

主权项:1.一种低压气相色谱-串联质谱法快速检测农药残留的方法,其特征在于,所述方法的基质为草莓,所述方法包括以下步骤:1利用QuEChERS前处理法提取草莓中的农残获得滤液;2将步骤1得到的滤液过微滤膜后上TSQ8000Evo三重四级杆气相色谱质谱联用仪检测获得信号数据a;所述TSQ8000Evo三重四级杆气相色谱质谱联用仪的色谱柱为:ThermoscientificTC-5LPGC-MS,w5m×0.18mmIDGuard;16m×0.53mm,1.0μm;以进样时间为0min时间点,所述色谱柱的柱温为:0min~0.2min保持为65℃,从0.2min时刻起,以35℃min升温至320℃,在320℃保持4min;载气为氦气,流速为1.6mLmin;3配置农药标准品溶液,将所述农药标准品溶液上TSQ8000Evo三重四级杆气相色谱质谱联用仪检测获得信号数据b,TSQ8000Evo三重四级杆气相色谱质谱联用仪的检测参数同步骤2;所述农药标准品溶液中的成分为甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、莠去津、五氯硝基苯、嘧霉胺、磷胺、百菌清、乙烯菌核利、甲基对硫磷、氟甲腈、甲霜灵、杀螟硫磷、毒死蜱、对硫磷、三唑酮、水胺硫磷、甲基异柳磷、氟虫腈亚砜、二甲戊灵、嘧菌环胺、氟虫腈、腐霉利、氟虫腈砜、虫螨腈、肟菌酯、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、乙螨唑、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯40种农药物质组合;4将步骤2获得的信号数据a与信号数据b进行对比分析;步骤1中,利用QuEChERS前处理法提取草莓中的农残获得滤液的方法为:将定量草莓样品与定量乙腈、无水硫酸镁、氯化钠混合后涡旋振荡1~2min,于4000~5000rmin转速离心4~5min,取定量离心后的上清液加入QuEChERS过滤净化柱中净化后收集从QuEChERS过滤净化柱中流出的滤液;步骤3中,所述农药标准品溶液中成分的定性、定量信号数据如下表所示:

全文数据:

权利要求:

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