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申请/专利权人：广电计量检测(合肥)有限公司;广电计量检测(福州)有限公司

摘要：本发明属于分析测试技术领域，公开了一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法。本发明建立了一种水中15种醛酮类化合物的前处理和仪器定量方法，主要原理如下：水质样品经吹扫捕集后，通过气相色谱分离后用质谱分析定量。15种醛酮两种不同加标量加标量为1.0μg和4.0μg的空白加标回收率为80.5％～103.5％，相对标准偏差在1.6％～10.8％，实际样品的加标回收率在81.2％～102.8％，相对标准偏差1.2％～13.3％，均能得到很好的准确度和精密度，15种醛酮最低检出限为1.06～8.53μgL。本发明的方法对目标污染物的回收效率较好，能很好地测定水中醛酮类化合物，准确度和精密度较高。

主权项：1.一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品采集和保存：采集前需向瓶中加入氯化钠，调节水样至中性；采集时，水样应溢出瓶口，立即盖上盖子，不留有空隙；样品采集后冷藏运输，运回实验室后应立即放入冰箱，在4℃以下保存，24h内分析完毕；（2）标准样品的配制：用纯水稀释标准样品定容至刻度，配制成标准储备溶液，稀释标准储备液，加入氯化钠，配制标准曲线系列浓度溶液，各点浓度分别为20、60、100、200、400、600、800μgL；（3）仪器分析与定量：取出待分析样品，恢复室温后振摇至氯化钠溶解，放到自动吹扫捕集仪上，气相色谱-质谱联用仪中进行分析；所述挥发性有机物为醛酮类物质，所述醛酮类物质包括乙醛、丙烯醛、丙醛、丙酮、正丁醛、2-丁酮、异戊醛、丁烯醛、正戊醛、正己醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛以及2,5-二甲基苯甲醛；其中，对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛的出峰时间相同；步骤（1）中每40ml样品加入8g氯化钠；步骤（2）中每40ml标准曲线系列浓度溶液加入8g氯化钠；步骤（3）中吹扫捕集条件为：吹扫温度:75℃；吹扫流速:40mLmin；吹扫时间:9min；干吹扫时间:1min；预脱附温度:245℃；脱附温度:250℃；脱附时间:0.5min；烘烤温度:250℃；烘烤时间:6min；步骤（3）中色谱条件为：进样口温度：230℃；分流比：10:1；色谱柱为DB-624，60m×250μm×1.4μm；气体流量为1.5mLmin；升温程序：40℃保持5min，以15℃min的速率升到210℃，保持5min；步骤（3）中质谱条件为传输线温度：230℃；离子源温度：230℃；MS四极杆:150℃；SCAN：mz=43～350。

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