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一种磷酸铁锰锂纳米颗粒的水热合成方法 

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申请/专利权人:深圳市沃伦特新能源有限公司

摘要:本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,尤其涉及一种磷酸铁锰锂纳米颗粒的水热合成方法,包括以下步骤:制备锂、铁、锰、磷源原料溶液,将原料溶液混合,得混合料浆;将混合料浆输送至预热单元中进行预加热,再将加热后的混合料浆送入反应釜中;在反应釜中进行水热合成反应;生成物过滤、洗涤和干燥,得到磷酸铁锰锂粉末;将磷酸铁锰锂粉末与碳源混匀,得到碳包覆的磷酸铁锰锂。本发明通过对反应原料的混合料浆进行釜外预加热,再送入反应釜中继续反应,缩短了反应体系在低温段的停留时间,从根本上实现对产物形貌及粒径的控制,制备得到的材料颗粒均匀、形貌由片状转为类球状,尺度可达到纳米级,有利于材料的倍率性能和低温性能的提高。

主权项:1.一种磷酸铁锰锂纳米颗粒的水热合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1将锂源和磷源的混合物加入配料釜中,用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后,密封配料釜,打开配料釜的进料阀和排气阀,搅拌下加入纯净的铁源和锰源的混合溶液,加料完毕后密封配料釜,继续搅拌10-30分钟,得到混合料浆;2将配料釜中的混合料浆输送至预热单元中进行预加热,所述预热单元的出口料浆温度为140-160℃,再将加热后的混合料浆送入预升温至140-160℃的反应釜中,所述反应釜已事先用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气,所有混合料浆加热并传送完毕后,密封反应釜;3将反应釜在搅拌下,维持140-160℃反应2-4小时后,停止加热,冷却,降温至70-80℃;4打开反应釜的出料阀,过滤生成物并洗涤至无硫酸根离子为止,得到滤饼和母液,滤饼经洗涤后,干燥,得到磷酸铁锰锂粉末;5将磷酸铁锰锂粉末与碳源混匀,在惰性气体保护下,700℃焙烧4小时,得到碳包覆的磷酸铁锰锂;其中,所述锰源占所述铁源和锰源总摩尔量的0-70%;所述预热单元的入口料浆温度为20-30℃,出口料浆温度为140-160℃,料浆在所述预热单元中加热时间不超过25分钟。

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权利要求:

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