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一种精甲霜灵的制备方法 

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申请/专利权人:上海农帆生物科技有限公司

摘要:本发明公开了一种精甲霜灵的制备方法。本发明合成工艺包括:步骤1、L‑乳酸甲酯在含有缚酸剂的溶剂1中与对甲苯磺酰氯进行磺化反应,得中间体I溶液;步骤2、2,6‑二甲基苯胺在含有缚酸剂的溶剂2中与氯乙酰氯进行酰化反应,得中间体II溶液;步骤3、将中间体I溶液加入中间体II溶液和催化剂的混合溶液中进行烷基化反应,脱溶后得到N‑2‑氯乙酰基‑N‑2,6‑二甲苯基‑D‑丙氨酸甲酯粗品;步骤4、将N‑2‑氯乙酰基‑N‑2,6‑二甲苯基‑D‑丙氨酸甲酯粗品、甲醇和甲醇钠溶液反应,反应结束后后处理得到精甲霜灵。简化了合成工艺,大幅降低前期投入成本和生产过程的成本,具有很好的应用前景。

主权项:1.一种精甲霜灵的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤: 步骤1、L-乳酸甲酯在含有缚酸剂的溶剂1中与对甲苯磺酰氯进行磺化反应,得中间体I溶液;步骤2、2,6-二甲基苯胺在含有缚酸剂的溶剂2中与氯乙酰氯进行酰化反应,得中间体II溶液;步骤3、将中间体I溶液、中间体II溶液与催化剂混合,进行烷基化反应,脱溶后得到中间体III,即N-2-氯乙酰基-N-2,6-二甲苯基-D-丙氨酸甲酯粗品;其中,催化剂为苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵;步骤4、将N-2-氯乙酰基-N-2,6-二甲苯基-D-丙氨酸甲酯粗品、甲醇和甲醇钠溶液反应,反应结束后中和,脱溶,萃取水洗,脱溶,再蒸馏提纯得到精甲霜灵。

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