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一种高氯容型高强度分子筛脱氯剂及其制备方法 

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申请/专利权人:上海恒业微晶材料科技股份有限公司

摘要:一种高氯容型高强度分子筛脱氯剂及其制备方法,属于脱氯技术领域,所述高氯容型高强度分子筛脱氯剂的制备方法包括制备改性氧化铝纳米纤维、制备负载铜铬分子筛、制备料浆、挤出成型、固化焙烧五个步骤;本发明得到的高氯容型高强度分子筛脱氯剂,在氯含量约为4μgL、水含量约为25μgL的重整生成油中,控制70℃、1MPa、液体空速为5h‑1左右的条件下,所测穿透氯容为43.1~44.2%,径向抗压碎力为143~152N·cm‑1,磨耗率为1.2~1.6%。

主权项:1.一种高氯容型高强度分子筛脱氯剂的制备方法,其特征在于:所述高氯容型高强度分子筛脱氯剂的制备方法包括制备改性氧化铝纳米纤维、制备负载铜铬分子筛、制备料浆、挤出成型、固化焙烧五个步骤;所述制备改性氧化铝纳米纤维,将氧化铝纳米纤维在100~140℃下干燥4~7小时后,加到分散釜中,然后加入甲苯、单油酸甘油酯,控制分散速率7500~10000转分下,强力分散4~9小时,然后升温并恒温至70~90℃,降低分散速率至1500~3000转分,接着加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,恒温回流状态下反应5~8小时后,降至室温离心分离,得到的固体用无水乙醇洗涤3~5遍后,放入真空烘箱中,在50~70℃下,干燥4~8小时后得到改性氧化铝纳米纤维;所述制备负载铜铬分子筛,将13X分子筛粉在150~250℃下干燥5~9小时,然后在干燥环境中冷却至室温后,放入反应釜中,然后加入甲苯,控制搅拌速率500~800转分下,升温并恒温至75~95℃,达到恒温温度后,加入γ-乙二胺基丙基三甲氧基硅烷,冷凝回流状态下,恒温搅拌反应5~8小时后,降至室温,过滤,滤出的固体用丙酮浸泡洗涤3~5次后,放入50~80℃真空烘箱中干燥14~22小时,得到改性13X分子筛粉,接着将改性13X分子筛粉加入浸渍釜中,再加入CuSO4和Cr2SO43的混合水溶液,加入量以刚好浸没釜内的13X分子筛粉为限,静置浸渍13~20小时后,开动搅拌,控制搅拌速率150~450转分条件下,搅拌20~40分钟,停止搅拌,继续静置浸渍13~20小时,然后出料过滤,滤出的固体放入马弗炉中,在180~250℃下焙烧14~20小时后,得到负载铜铬分子筛;所述制备料浆,将改性氧化铝纳米纤维、丙酮加入双行星搅拌机中,控制搅拌速率80~120转分,分散速率7000~9500转分下,搅拌分散3~6小时后,再加入负载铜铬分子筛、水滑石、钠基膨润土、呋喃树脂,继续搅拌分散5~9小时后,接着加入聚硅氮烷,再搅拌分散2~5小时后,得到粘稠如牙膏状态的料浆;所述挤出成型,将料浆注入挤出机内,调节螺杆转速和机头模口的口径,使挤出近圆形颗粒的直径为6~13mm,得到脱氯剂原颗粒;所述固化焙烧,将脱氯剂原颗粒放入真空干燥箱内,在40~60℃下干燥5~10小时后,放入相对空气湿度为45~65%的室温环境中静置老化10~20小时,然后转移至马弗炉中,以0.5~2℃min的升温速率,从室温升至120~150℃,恒温固化5~9小时后,接着以1.5~3℃min的升温速率,升温至350~450℃,恒温焙烧11~17小时,然后自然冷却至室温,出料得到高氯容型高强度分子筛脱氯剂。

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