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申请/专利权人:河北深茂新材料科技有限公司
摘要:本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种一锅法制备o,o‑EDDHA‑Fe的方法。其制备工艺包括以下步骤:乙醛酸、苯酚、乙二胺和液碱反应制备溶液a并热处理相转移催化剂;有机萃取剂萃取溶液a;加入铁盐溶液制备o,o‑EDDHA‑Fe螯合溶液c;将o,o‑EDDHA‑Fe螯合溶液c烘干、研磨得到o,o‑EDDHA‑Fe粉末成品。本发明提供的方法,制备得到的一锅法o,o‑EDDHA‑Fe为紫红色至黑红色粉末,本发明技术方案制备时间短、产品邻位值高、可到达5.3以上,铁含量可达到7%‑8%,不溶物≤0.05%,操作过程安全可控,符合标准要求。
主权项:1.一种一锅法制备o,o-EDDHA-Fe的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:乙醛酸、苯酚、乙二胺和液碱反应制备溶液a并热处理相转移催化剂将四丁基溴化铵和四丁基氢氧化铵混合制备相转移催化剂,于40℃-55℃下,将乙醛酸滴加到苯酚、乙二胺和液碱的混合溶液中,再加入相转移催化剂,得到待处理反应液,将待处理反应液进行分液,将待处理反应液的水相调节pH并加热保温,得到溶液a;S2:有机萃取剂萃取溶液a向溶液a中加入溶液a质量20%-40%的蒸馏水,再加入NaOH溶液调节体系pH为8-9.5,随后加入有机萃取剂萃取,并取萃取后的水相为溶液b,将萃取后的有机相;S3:加入铁盐溶液制备o,o-EDDHA-Fe螯合溶液c向铁盐溶液中加入步骤S2所得的溶液b,充分搅拌静置,得到螯合铁溶液,再将亚氨基二琥珀酸与螯合铁溶液进行络合,得到o,o-EDDHA-Fe螯合溶液c;S4:将o,o-EDDHA-Fe螯合溶液c烘干、研磨得到o,o-EDDHA-Fe粉末成品。
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