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申请/专利权人：西安迈特思科技有限公司
摘要：本发明公开了一种高效萃取分离PbII的冠醚材料的合成方法，步骤S1、将邻苯二酚溶解在氢氧化钠水溶液中，在无氧环境下升温至100℃反应1h，然后将2,2'‑二氯二乙醚滴加到水溶液中，继续反应48h，得到中间产物；S2、在通氮气保护的条件下，将中间产物、碳酸钾和干燥的DMF混合并加热至140℃，搅拌反应30min，再滴加1,2‑二2‑氯乙氧基乙烷，继续搅拌反应3天，得到白色固体二苯并21‑冠‑7；S3、在高压反应釜中加入二苯并21‑冠‑7，丁醇以及钌‑氧化铝催化剂，通氮气除氧，再通入氢气，在100℃、0.7MPa压力下进行氢化反应，得到终产物二环己基并21‑冠‑7。所述二环己基并21‑冠‑7作为萃取剂能够从高放射性废液和重金属废液中高选择性的分离出PbII。
主权项：1.一种高效萃取分离PbII的冠醚材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将邻苯二酚溶解在氢氧化钠水溶液中，在无氧环境下升温至95～105℃反应1h，然后将2,2'-二氯二乙醚滴加到水溶液中，滴加完毕后继续恒温搅拌反应48h，最后分离提纯，得到中间产物；S2、在通氮气保护的条件下，将中间产物、碳酸钾和干燥的DMF混合并加热至135-145℃，搅拌反应30min，再滴加1,2-二2-氯乙氧基乙烷，继续搅拌反应72h；反应结束后，将溶液滴加到水中以析出固体物，将混合液pH调成碱性，搅拌30分钟后过滤，滤饼进一步纯化，得到白色固体即为二苯并21-冠-7；S3、在高压反应釜中加入二苯并21-冠-7，丁醇以及钌-氧化铝催化剂，密闭后通氮气除氧，完全排除氧气后通入氢气；在95-105℃、0.7MPa压力下进行氢化反应，直至吸收的氢气达到理论量，反应结束后过滤除去催化剂，滤液进行浓缩并静置析出固体物，固体物进一步纯化，得到终产物二环己基并21-冠-7。
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权利要求：
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