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申请/专利权人：天门楚天精细化工有限公司

摘要：本申请涉及一种间溴三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：S1.将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，再加入氢溴酸和硫酸；S2.在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，滴入亚氯酸钠溶液；S3.投料毕，在5‑15℃保温反应1‑2h，再升温至20‑25℃反应1‑2h；S4.静置、分相，将有机相依次进行水洗、用碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性，之后静置；S5.干燥，得粗品，将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯；其中步骤S4中，将有机相依次投入水洗装置和分离装置中分别进行水洗和轻重相分离，分离装置中分离出的有机相重新输入至水洗装置中循环，直至从分离装置中分离出的有机相符合要求；有机相在水洗装置中与水洗液混合时进行排气操作。本申请可以提高水洗效率并及时排出气态溴素。

主权项：1.一种间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，再加入质量浓度为30％氢溴酸和5molL的硫酸；S2.在搅拌条件下控制温度为5-15℃，同时滴入质量浓度为10-20％的亚氯酸钠溶液,亚氯酸钠氧化溴离子可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应；S3.投料毕，在5-15℃保温反应1-2h，再升温至20-25℃反应1-2h；S4.静置、分相，将有机相依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性，之后静置；S5.干燥，得粗品，将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯；其中步骤S4中，将有机相依次投入水洗装置（11）和分离装置（12）中分别进行水洗和轻重相分离，所述分离装置（12）中分离出的有机相重新输入至所述水洗装置（11）中循环，直至从所述分离装置（12）中分离出的有机相符合要求；有机相在所述水洗装置（11）中与水洗液混合时进行排气操作；所述水洗装置（11）包括：水洗罐（2），呈圆筒状，其上具有第一入料管（21）和第一出料管（22），所述第一入料管（21）上设置有第一给料泵（23）；旋涡隔板（3），固接于所述水洗罐（2）内壁中，且分隔所述水洗罐（2）内腔为旋涡流道（4），所述第一入料管（21）与所述旋涡流道（4）的外圈进口相连，所述第一出料管（22）与所述旋涡流道（4）的内圈出口相连；扰动板（31），设置有多个且固接于所述旋涡隔板（3）内弧侧，并向所述旋涡流道（4）由外圈至内圈的螺旋方向延伸，所述扰动板（31）分隔所述旋涡流道（4）对应的部位为缩颈区（41）和负压区（42）；排气管（6），一端设于所述负压区（42）中，另一端延伸至所述水洗罐（2）外；水洗机构，用于向所述缩颈区（41）中输入清水或碳酸氢钠水溶液；所述水洗机构包括：喷嘴（51），设于所述扰动板（31）靠近所述旋涡流道（4）内圈出口的一侧；供液管（52），一端与所述喷嘴（51）连通、另一端延伸至所述水洗罐（2）外；水洗三通控制阀（53），出口端与所述供液管（52）连通，其中一个进口端与水源连通，另一个进口端与碳酸氢钠水溶液源连通；所述排气管（6）延伸至所述负压区（42）下部，所述排气管（6）位于所述负压区（42）中部位的上部周侧开设有多个排气孔（61），所述排气管（6）中设置有用于当所述负压区（42）中液位过高时封堵所述排气孔（61）的调节机构；所述调节机构包括滑动设置于所述排气管（6）中的活塞（62），所述活塞（62）下部固接有连杆（63），所述连杆（63）下端延伸至所述排气管（6）外并固接有浮球（64）；当所述浮球（64）上移至与所述排气管（6）下端相抵时，所述活塞（62）滑移至多个所述排气孔（61）上部。

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