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申请/专利权人:浙江工业大学
摘要:本发明公开了一锅法制备别嘌醇的工艺,以3‑氨基吡唑‑4‑甲酸乙酯、甲酰胺及氨解试剂加入反应瓶中,升温到130‑140℃下,3‑氨基吡唑‑4‑甲酸乙酯与氨解试剂反应,再在稀硫酸存在下,反应产物与甲酰胺进行成环反应,生成目标产物别嘌醇,经提纯得到别嘌醇精品。本发明采用一锅法代替传统的多步反应,得到的反应中间体无需分离,直接进行下一步反应,不但能简化操作步骤,降低三废污染,同时相比传统方法其收率有大幅提高,其收率高达75%,纯度高于99.9%,因此,本发明采用的合成方法制备别嘌醇不但降低了生产成本,且符合绿色环保要求、增强了工业应用前景。
主权项:1.一种一锅法制备别嘌醇的工艺,其特征在于包含如下反应步骤:1将式Ⅰ所示的3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯、甲酰胺及氨解试剂加入反应瓶中,升温到130-140℃下,3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯与氨解试剂反应,生成式Ⅱ所示的化合物;2向步骤1的反应体系中加入稀硫酸,保温下式Ⅱ所示的化合物与甲酰胺进行成环反应,生成如式Ⅲ所示的别嘌醇;3反应完毕,将步骤1的反应液降温至15-20℃,析出产物,过滤得别嘌醇粗品,经提纯得到别嘌醇精品,其反应过程如下:
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